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[其他]全氟羧酸離子交換樹脂單體的制造方法無效

專利信息
申請號: 85100496 申請日: 1985-04-01
公開(公告)號: CN85100496B 公開(公告)日: 1988-02-10
發明(設計)人: 胡昌明;馬敬驥;黃浩強;戴行義 申請(專利權)人: 中國科學院上海有機化學研究所
主分類號: C07C43/17 分類號: C07C43/17
代理公司: 中國科學院上海有機化學研究所專利辦公室 代理人: 鄔震中,石家榮
地址: 上海市零陵*** 國省代碼: 上海;31
權利要求書: 暫無信息 說明書: 暫無信息
摘要: 一種全氟羧酸離子交換樹脂單體的合成方法。該方法包括以CF2=CFCF2CFxC13-x為起始原料,通過氧氣、次氯酸鈉或過氧化氫氧化轉變成環氧化物,經叔胺催化重排生成相應的羧酸酰氟,再與全氟環氧丙烷反應和在無水碳酸鈉上脫羧裂解.生成分子式為CF2CF2CF2CFxCl3-x的全氟羧酸樹脂單體,其中n=0,1,2,X=1,2。
搜索關鍵詞: 羧酸 離子交換 樹脂 單體 制造 方法
【主權項】:
1.一種生產分子式為(1)的多氰烷基全氟乙烯基醚,其中n=0,1,2;X=0,1,2的生產方法,其特征在于是以CF2=CF-CF2-CFxCl3-x(II),其中X=0.1,2的氟氯烯烴為起始原料。1)由次氯酸鈉環氧化生成分子式為反應溫度-10℃--3℃,次氯酸鈉與(II)的克分子比為2∶1-5∶1,用水-乙腈混合溶劑。2)由氧氣環氧化生成分子式為CF2-CFxCl3-x(III)反應溫度100-300℃;3)由過氧化氫環氧化生成分子式為反應溫度為40-10℃,過氧化氫與(II)的克分子比為2∶1-10.1,使用甲醇-水混合溶劑;環氧化物(III)在反應溫度0-10℃,叔胺催化重排轉變成分子式為-CFxC13-x(IV),所用叔胺最好是三乙胺,吡啶,用量為環氧化物(III)重量的1-10%,(IV)在氟化鉀,氟化銫或氟化四甲基銨的催化下與全氟環氧丙烷加成生產分子式為CF2-CF2-CFxCl3-x(V)的加成物,其中n由以上兩個反應物的克分比控制,加成物(V)與氫氧化鈉作用生產相應的羧酸鈉鹽,在180-230℃溫度下脫羧裂解生成產物(I)或加成物(V)的蒸氣在氮氣載氣流下通過加熱到200-230℃碳酸鈉,碳酸鈉或兩者的混合物,直接脫羧裂解生產產物(I)。
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