[其他]電解法合成癸二酸無效
| 申請號: | 85102594 | 申請日: | 1985-04-01 |
| 公開(公告)號: | CN85102594B | 公開(公告)日: | 1988-09-07 |
| 發明(設計)人: | 桂偉志 | 申請(專利權)人: | 南開大學 |
| 主分類號: | C25B3/02 | 分類號: | C25B3/02;C07C55/20 |
| 代理公司: | 南開大學專利事務所 | 代理人: | 譚海安,解松凡 |
| 地址: | 天津市南*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | 本發明涉及生產癸二酸的方法——化學電解法。它是以己二酸單酯為原料,經電解氧化法而合成癸二酸二酯,后者經水解、純化后得到純度較好的癸二酸。其癸二酸的收率高達85-93%,電流效率達91%以上。 | ||
| 搜索關鍵詞: | 解法 合成 癸二酸 | ||
【主權項】:
1.一種電解合成癸二酸的方法,其中包括把己二酸單甲酯溶于含有K0H的甲醇中,將所得溶液作為電解液,在帶有陽離子交換樹脂隔膜的電解槽中進行電解以制備癸二酸二甲酯,往電解產物中加水,用正己烷萃取癸二酸二甲酯,用蒸餾法除去正己烷,最后將癸二酸二甲酯加溫水解使其變為癸二酸,其特征在于,電解操作采用分批間歇式電解法,起始電解液中己二酸單甲酯的濃度為1.25M或0.63M,兩電極距離為1~2mm,電解時對上述兩種濃度的電解液所用的電極電位分別控制在2.04~2.75伏之間及2.34~3.20伏之間,在癸二酸二甲酯水解時使用大孔強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂作催化劑,水解溫度為140℃,壓力為常壓,將水解所得的帶有剩余癸二酸二甲酯的癸二酸溶于乙醇中,用大孔強堿型苯乙烯系陰離子交換樹脂吸附,用1摩爾HCL-乙醇溶液洗脫,最后將洗脫液加熱濃縮,制得純的癸二酸。
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