[發明專利]一種8-羥基久洛尼定及其衍生物的制備方法無效
| 申請號： | 201210226374.6 | 申請日： | 2012-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN102731498A | 公開（公告）日： | 2012-10-17 |
| 發明（設計）人： | 劉松柏 | 申請（專利權）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | C07D471/06 | 分類號： | C07D471/06 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 久洛尼定 及其 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種8-羥基久洛尼定及其衍生物的制備方法，包括：
(1)將3-氨基苯酚化合物與X(CH2)3Y溶解于有機溶劑S1中，加入堿B1，進行分子間反應，反應至3-氨基苯酚化合物完全轉化為中間體，反應結束，后處理得到中間體；
(2)將步驟(1)得到的中間體、堿B2加入到有機溶劑S2中，進行分子內反應，直至反應完成，后處理得到目的產物；
所述的3-氨基苯酚化合物的結構如下式所示：
所述的中間體的結構如下式所示：
所述的目的產物的結構式如下式所示：
式(I)-(III)以及X(CH2)3Y中：所述的R1和R2分別獨立的選自H、鹵素、羥基或烷基；X和Y分別獨立的選自鹵素、磺酰氧基或磷酰氧基；
所述的X(CH2)3Y與3-氨基苯酚化合物的摩爾比大于2∶1。
2.根據權利要求1所述的8-羥基久洛尼定及其衍生物的制備方法，其特征在于，所述的3-氨基苯酚化合物、X(CH2)3Y以及堿B1加入的摩爾比為1∶4-10∶2-10。
3.根據權利要求1所述的8-羥基久洛尼定及其衍生物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的分子間反應溫度為40-80攝氏度。
4.根據權利要求1所述的8-羥基久洛尼定及其衍生物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的分子內反應溫度為50-120攝氏度。
5.根據權利要求1所述的8-羥基久洛尼定及其衍生物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的堿B2與步驟(1)中加入的3-氨基苯酚化合物的摩爾比為2-10∶1。
6.根據權利要求1所述的8-羥基久洛尼定及其衍生物的制備方法，其特征在于，所述的堿B1和堿B2分別獨立的為三乙胺、碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸鈉、磷酸氫鈉中的一種。
7.根據權利要求1所述的8-羥基久洛尼定及其衍生物的制備方法，其特征在于，所述的分子間反應和分子內反應均在惰性氣體氛圍中進行。
8.根據權利要求1所述的8-羥基久洛尼定及其衍生物的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑S1和有機溶劑S2分別獨立的為二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一種。
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