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[發明專利]一種中藥制劑胎產金丸的質量檢測方法有效

專利信息
申請號: 201210218270.0 申請日: 2012-06-29
公開(公告)號: CN102707010A 公開(公告)日: 2012-10-03
發明(設計)人: 江永萍;趙晨;鄭歆;宋立平;韓曉辰 申請(專利權)人: 天津中新藥業集團股份有限公司達仁堂制藥廠
主分類號: G01N30/90 分類號: G01N30/90;G01N30/88
代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 代理人: 朱紅星
地址: 300457 *** 國省代碼: 天津;12
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 中藥 制劑 胎產金丸 質量 檢測 方法
【權利要求書】:

1.?一種中藥制劑胎產金丸的質量檢測方法,其特征在于:按如下的步驟進行:

(1)顯微鑒別:置顯微鏡下觀察,不規則分枝狀團塊無色,遇水合氯醛液溶化;菌絲無色或淡棕色,茯苓直徑4~6μm;薄壁組織灰棕色至黑棕色,細胞多皺縮,內含地黃棕色核狀物;種皮表皮石細胞淡黃棕色,表面觀類多角形,壁較厚,孔溝細密,胞腔內含五味子暗棕色物;醋香附分泌細胞類圓形,含淡黃棕色至紅棕色分泌物,其周圍細胞作放射狀排列;纖維束紅棕色或黃棕色,細長,壁甚厚;醋鱉甲不規則碎塊淡灰黃色,表面有裂隙或細紋理;益母草非腺毛1~4細胞,稍彎曲,壁有疣狀突起;?

(2)薄層法:

1)黃柏:

①供試品溶液的制備:取胎產金丸樣品5g,研細,加濃氨試液3ml、三氯甲烷20ml,加熱回流1小時,放冷,濾過,濾液加1%氫氧化鈉溶液洗滌2次,每次20ml,分取三氯甲烷液,蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液;

②對照品溶液的制備:?取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液;

③薄層條件及結果:薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比為12:6:3:3:1的甲苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液為展開劑,置氨蒸氣預飽和的展開缸內,展開,取出,晾干,置365nm紫外光燈下檢視;

2)甘草:??

①供試品溶液的制備:取胎產金丸樣品5g,研細,加三氯甲烷40ml,超聲處理30分鐘,濾過,藥渣揮盡溶劑,加甲醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,加于100~200目,15g,內徑1~1.5cm中性氧化鋁柱上,用40%甲醇150ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加水30ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用正丁醇飽和的水洗滌3次,每次20ml,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液;

②對照藥材溶液的制備:取甘草對照藥材1g,同供試品溶液的制備方法制成對照藥材溶液;

③薄層條件及結果:薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各4~6μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比15:1:1:2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置365nm紫外光燈下檢視;

3)牡丹皮:??

①供試品溶液的制備:取胎產金丸樣品5g,研細,加乙醚50ml,加熱回流1小時,濾過,藥渣用乙醚20ml洗滌,合并濾液,低溫揮干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液;

②對照品溶液的制備:取丹皮酚對照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液;

③薄層條件及結果:薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比為3:1的環己烷-乙酸乙酯為展開劑,展開,取出,晾干,噴以鹽酸酸性2%三氯化鐵乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰;

4)人參:

①供試品溶液的制備:取甘草鑒別中的供試品溶液;

②對照品溶液的制備:取人參皂苷Re、人參皂苷Rg1對照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液;

③薄層條件及結果:薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比為10:1:1:2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰;

5)延胡索:

①供試品溶液的制備:取黃柏鑒別中的供試品溶液;

②對照品溶液的制備:取延胡索乙素對照品,加甲醇成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液;

③薄層條件及結果:薄層色譜法試驗,吸取上述供試品溶液5μl及上述對照品溶液2μl,分別點于同一高效硅膠G薄層板上,以體積比為7.5:4:1的正己烷-三氯甲烷-甲醇為展開劑,展開,取出,晾干,置碘缸中約3分鐘后取出,揮盡板上吸附的碘后,置365nm紫外光燈下檢視;

6)香附:

①供試品溶液的制備:取胎產金丸樣品20g,研細,照揮發油測定法按《中國藥典》2010年版一部附錄XD的方法測定,自測定器上端加入乙酸乙酯2ml,加熱至沸并保持微沸2小時,分取乙酸乙酯液,作為供試品溶液;

②對照品溶液的制備:取α-香附酮對照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1μl的溶液,作為對照品溶液;

③薄層條件及結果:薄層色譜法試驗,吸取上述供試品溶液5μl,對照品溶液2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比為17:3的30~60℃石油醚-乙酸乙酯為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液,放置片刻;

(3)高效液相法測定牡丹皮含量:

①色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以體積比為45:55:1.5甲醇-水-冰醋酸為流動相;檢測波長為274nm;理論板數按丹皮酚峰計算不低于5000;

②對照品溶液的制備:取丹皮酚對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得,并檢測色譜圖;

③供試品溶液的制備:取胎產金丸樣品適量,研細,混勻,取約2g,精密稱定,精密加入甲醇50ml,稱定重量,在功率300W,頻率50kHz進行超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得,并檢測色譜圖;

④檢測及結果測定:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

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