技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于植物活性物質(zhì)提取純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到苦參生物堿的絡(luò)合萃取劑及其 萃取方法。

背景技術(shù)

生物堿是存在于生物體內(nèi)的一類具有顯著生理活性的含氮有機(jī)堿，是中藥中一類重要的 功能成分。大多數(shù)生物堿存在于植物體中，故又稱之為植物堿。生物堿一般都具有顯著的生 理活性，表現(xiàn)在：抗菌消炎、抗腫瘤活性，作用于心血管、神經(jīng)系統(tǒng)和消化排泄系統(tǒng)以及殺 蟲和抗寄生蟲活性等。其藥用價(jià)值已經(jīng)受到了醫(yī)學(xué)界的關(guān)注。

目前植物生物堿的提取方法，一般是將植物搗碎，用稀酸浸泡，然后在浸出液中加入氨 水或碳酸鈉，使生物堿從其鹽溶液中游離出來；然后，根據(jù)不同類型的原材料和設(shè)備分別采 用：(1)用乙醚、氯仿、丙酮等有機(jī)溶劑萃取，根據(jù)不同生物堿的極性和溶解性的差異進(jìn)行 物理萃取或是洗脫處理；(2)應(yīng)用超臨界CO₂萃取法進(jìn)行生物堿的分離；(3)樹脂法分離，包 括離子交換樹脂法和大孔樹脂法；(4)膜分離技術(shù)的應(yīng)用，借助膜在分離過程中良好的選擇 性、滲透作用，使不同分子量的生物堿的組分得以分離；(5)利用高速逆流色譜技術(shù)對(duì)生物 堿進(jìn)行分離純化。然而，在上述生物堿提取分離技術(shù)中，存在提取效率低、產(chǎn)業(yè)化技術(shù)不成 熟、能源消耗大或設(shè)備費(fèi)用昂貴等問題，與中藥現(xiàn)代化進(jìn)程中安全、有效、可控的要求還有 差距。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)生物堿提取中存在的上述問題，提供一種產(chǎn)業(yè)化技術(shù)成熟、能耗低、 提取效率高、設(shè)備簡單、安全、有效的苦參生物堿的絡(luò)合萃取劑及其萃取方法。

本發(fā)明提供的苦參生物堿的絡(luò)合萃取劑是由萃取劑、稀釋劑和助溶劑三種組分組成，其 中萃取劑二(2-乙基己基)磷酸(P204)為1.7-4.5份，稀釋劑煤油為1.6-3.2份，助溶 劑石油醚為1--3.8份，均為容積比。

本發(fā)明提供的苦參生物堿的絡(luò)合萃取步驟如下：

(1)預(yù)處理：精選無雜質(zhì)的苦參原料，干燥后粉碎通過40-60目篩，置入不銹鋼容器 中，按料液比(w/v)3∶5加入濃氨水浸潤20min，在此基礎(chǔ)上再按料液比(w/v)1∶10繼 續(xù)加入氯仿浸泡30min，得混合料液A樣；

(2)超聲波提?。簩樣置入80KHZ、250W的超聲波提取裝置中，在30℃條件下超聲 波輔助提取30min，然后用紗布或精密濾紙過濾，棄去殘?jiān)占^濾液，得B樣；

(3)制備水溶液：將B樣濃縮回收氯仿，得膏狀物，然后加入適量飲用水，制得含苦 參總堿的水溶液C樣；

(4)制備絡(luò)合萃取劑：按體積比(v/v)取二(2-乙基己基)磷酸1.7-4.5份、煤油 1.6-3.2份和石油醚1--3.8份，混合均勻?yàn)镈樣；

(5)萃取過程：將C樣置入密閉容器中，并按體積比(v/v)1～4∶1加入D樣，在20～ 40℃條件下，振蕩萃取10～40min，然后靜置分離30～90min，分離后的上層有機(jī)相含有萃取 劑與生物堿絡(luò)合生成的萃合物，下層為萃余液，將萃合物分離出有機(jī)相，得E樣；

(6)反萃過程：將E樣與PH1～4的酸性水按(v/v)1∶1～3倒入密閉容器中混合，在 20～60℃條件下振蕩10～40min，進(jìn)行反萃操作，然后靜置分離40～90min；分離后得到的有 機(jī)相為混合萃取劑，水相即為含有苦參總堿的反萃水溶液；對(duì)分離后的有機(jī)相重復(fù)反萃取操 作1～3次，反萃取完全的有機(jī)相可以在萃取過程重復(fù)使用，收集合并反萃取水溶液，得F樣；

(7)濃縮：F樣在50～70℃條件下濃縮成一定濃度的棕色溶液，即為苦參總堿產(chǎn)品。

所得產(chǎn)品可采用溴麝香草酚藍(lán)試液為顯色劑的酸性染料結(jié)合法對(duì)生物堿的總量進(jìn)行測 定，也可用液相色譜法對(duì)單一組分進(jìn)行分別定量分析測定。

本發(fā)明的苦參生物堿的絡(luò)合萃取劑及其萃取方法是以可逆絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)實(shí)現(xiàn)對(duì)植物生 物堿的萃取，與有機(jī)溶劑(乙醚、氯仿等)對(duì)植物中生物堿的物理萃取的理論基礎(chǔ)與工藝過 程不同。此種方法對(duì)極性有機(jī)物稀溶液的分離具有很強(qiáng)的選擇性，絡(luò)合反應(yīng)形成的萃合物在 溫度、PH等條件發(fā)生變化時(shí)可以重新分解，從而實(shí)現(xiàn)極性有機(jī)化合物的分離和萃取劑的回收 再利用。