[其他]冷指式多用途樣品控溫裝置

在審

• 申請號: 101985000000059
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100059B
• 公開（公告）日: 1986-10-29
• 發明（設計）人: 曹必松
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 代理公司: 清華大學專利事務所
• 代理人: 黃冠穎

冷指式多用途樣品控溫裝置屬于與科研、教學用實驗儀器配套的樣品控溫設備，由三部分組成：（１）電子學控溫系統；（２）冷卻劑容器；（３）冷指型真空樣品室。真空樣品室內有樣品架，樣品架上設有測溫元件和加熱元件，通過過渡頭與伸出真空室外接觸冷卻劑的銅棒相連。裝置的溫度穩定性好于０．０５℃／２４小時，若用液氮作冷卻劑，則控溫范圍為－１８８℃～＋７００℃。同一裝置可通過更換過渡頭和樣品架而適用于多種實驗目的，如固體和液體樣品的正電子湮沒測量，穆斯堡爾譜測量，深能級瞬態譜測量，光學測量，電導測量和其它可將信息以射線、電、光等方式從真空室內帶至真空室外的測量。

本發明屬于與科研、教學用實驗儀器配套的控溫設備。

在科研和教學中有大量的實驗工作需要將實驗樣品置于不同的高溫或低溫下進行測量，需要有適合于各種測量的樣品控溫裝置。例如在正電子湮沒測量中就需要這樣一種控溫裝置：它可以與正電子湮沒譜儀配套使用，將樣品溫度穩定于從低溫到高溫的任一選定的數值，要求控溫范圍廣，溫度波動小，對實驗計數率影響小，并且既可用于固體又可用于液體樣品的測量。在穆斯堡爾譜測量，半導體材料深能級瞬態譜測量、光學測量、電導測量等其它實驗中也需要有類似的控溫裝置。目前已有一些控溫裝置，例如美國專利U·S3，611，746介紹了一種封裝核輻射探測器的控溫裝置，該裝置包括一個盛冷卻劑的特制杜瓦瓶，一個與杜瓦瓶相配的真空室，安裝核輻射探測器的平臺處于真空室內，真空室外與平臺相接的一根金屬棒向下插入杜瓦瓶中的冷卻劑采冷，蒸發的冷卻劑氣體由金屬棒周圍上升，經杜瓦瓶上端的噴嘴噴向平臺下側，使平臺進一步冷卻，通過金屬棒的采冷作用和調節冷卻劑氣體的流量，可使安裝樣品平臺的溫度控制在-90℃～-250℃之間，與冷卻劑的種類有關。該裝置結構復雜，溫度穩定性差，不能將溫度控制到室溫以上，無法適用于要求溫度穩定性好，控溫范圍廣的正電子湮沒測量和上面提到的其它各種測量。

本發明的目的是設計一種結構簡單的樣品控溫裝置，使裝置具有寬廣的控溫范圍，良好的控溫穩定性，適用于固體和液體樣品的正電子湮沒測量以及穆斯堡爾譜測量、半導體材料的深能級瞬態譜測量、光學測量，電導測量等實驗研究。

本裝置由冷指狀真空樣品室、冷卻劑容器、電子學控溫系統三部分組成。樣品架處于真空室內，與插入冷卻劑采冷的金屬棒相連，但省卻了冷卻劑致冷系統，因而結構大大減化，且杜瓦瓶不需要特制，購買市售產品即可。為了使樣品架能達到接近冷卻劑溫度的低溫，本裝置將金屬棒設計得幾乎全部位于真空室中，以減少金屬棒與周圍物質的熱交換，并使少部分伸出真空室外的金屬棒全部浸入冷卻劑。為了達到調溫目的，在樣品架上設置了加熱元件和測溫元件，可通過自動控制加熱元件的功率，將樣品架溫度控制在極限溫度（加熱功率為0時）到700℃的高溫之間的任一溫度，加熱元件插在樣品架之內，測溫元件處于加熱元件的對稱位置與加熱元件之間的距離不超過兩厘米。由于采用內加熱方案，并選擇了合適的測溫元件和加熱元件的幾何配置，裝置調溫性能很好，穩定性達到±0.05℃/24h。樣品架通過過渡頭與插入冷卻劑采冷的金屬棒相連，樣品架與過渡頭之間是錐形連接，過渡頭的形狀和材料可以根據不同的實驗目的更換;在實驗要求較低的極限低溫時，過渡頭采用導熱性好的金屬材料，如銅、鋁等，以減少熱阻;當實驗要求樣品溫度較高時過渡頭采用導熱差的材料，如石棉等，以減少高溫下樣品架與外界的熱傳導，節省加熱器的功率。樣品架可以根據與不同的實驗儀器配套使用而更換。裝置配制了正電子湮沒測量用的液體樣品盒，樣品盒包括一個樣品盒上蓋和一個樣品盒底座，二者通過螺釘連接，其間有一塑料密封圈，正電子源通過擰緊螺釘時密封圈的壓力密封于兩層塑料薄膜之間，兩個液體樣品室分別置于薄膜與樣品盒上蓋以及薄膜與樣品盒底座之間，使用時樣品由液體輸入孔輸入樣品室。這樣同一裝置可使用于前面提到的固體、液體樣品的正電子湮沒測量、穆斯堡爾譜測量、半導體材料的深能級瞬態譜測量、光學測量、電導測量等實驗研究。

下面以用于正電子湮沒測量的樣品控溫裝置為例，對裝置的具體結構進行詳細的描述。