[其他]1-(2′，4′，6′-三氯苯基)-3-(2′-氯-5′-硝基)-苯胺基吡唑酮-5的制備方法在審

申請號：	101985000000334	申請日：	1985-04-01
公開（公告）號：	CN1005111B	公開（公告）日：	1989-09-06
發明（設計）人：	陳忠玨;郭陽翠;林彩華	申請（專利權）人：	化學工業部沈陽化工研究院
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地址：	遼寧省沈陽***	國省代碼：	遼寧;21
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摘要：
搜索關鍵詞：	氯苯硝基苯胺吡唑制備方法
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【權利要求書】：

1、一種制備1-（2，4，6-三氯苯基）-3-（2-氯-5-硝基）苯胺基吡唑酮-5的方法，其特征在于2-氯-5-硝基苯胺與β-乙氧基-β-亞胺基丙酸乙酯鹽酸鹽在甲醇或無水乙醇中縮合，減壓蒸出溶劑，縮合產物不用分離，直接加入2·4·6-三氯苯肼鹽酸鹽，在無水醋酸鈉存在下，在冰醋酸介質中縮合閉環制得，縮合反應時間為0.5-8小時，縮合閉環反應時間為0.5-8小時，反應溫度為65-114℃，2-氯-5-硝基苯胺：β-乙氧基-β-亞胺基丙酸乙酯鹽酸鹽：2·4·6-三氯苯肼鹽酸鹽的克分子比為1～6∶1～6∶1，每克分子2·4·6-三氯苯肼鹽酸鹽，所需無水醋酸鈉的量為82～164克。

2、根據權利要求1所述過程，縮合反應時間最好為1～4小時，縮合閉環反應最好為1～4小時。

3、根據權利要求1所述過程，縮合閉環反應溫度最好為85～110℃。

4、根據權利要求1所述過程，其特征在于2-氯-5-硝基苯胺：β-乙氧基-β-亞胺基丙酸乙酯鹽酸鹽：2·4·6-三氯苯肼鹽酸鹽的最佳克分子比為1.2～3.5∶1.2～3.5∶1。

5、根據權利要求1所述過程，無水醋酸鈉的最佳用量為90～130克/克分子2·4·6-三氯苯肼鹽酸鹽。

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