[其他]復盆子酮的合成方法

在審

• 申請號: 101985000000462
• 申請日: 1985-04-03
• 公開（公告）號: CN85100462B
• 公開（公告）日: 1988-04-13
• 發明（設計）人: 蒿懷桐;蘇正元;李壁宜;朱信強;賈琦
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 代理公司: 南開大學專利事務所
• 代理人: 譚海安;解松凡

一種可用于ＨＯ－－ＣＨ＝ＣＨＣＯＣＨ₃催化氫化而合成ＨＯ－－ＣＨ₂－ＣＨ₂ＣＯＣＨ₃（復盆子酮）的方法，它是以活性碳作載體并混入５％的鈀所組成。使用本觸煤可使催化加氫反應在常溫常壓下進行，且復盆子酮的產率達９４．４％（按不飽和酮計）。

本發明涉及到一種香料的合成方法。

復盆子酮（HOCH₂CH₂COCH₃）是一種用于食品和化妝品的香料，是復盆子香精油的重要成份之一。其合成路線較多。但目前獲得工業化的合成路線是用對一羥基苯甲醛與丙酮縮合制成HOCH＝CHCOCH₃，然后使后者催化加氫而合成復盆子酮〔如蘇聯文獻：A.C761451（CCCP）.N.1980 NO 33〕。其反應過程如下：

反應的第一步（醛酮縮合）是容易進行的，但在第二步催化加氫時采用2%的Pd/C觸媒（鈀-碳觸媒）作氫化催化劑，使用高溫、高壓（溫度為130℃～160℃，壓力為100～120kg/cm²）才獲得較好的產率。

為了解決上述工藝和設備上的困難和簡化工藝操作過程並獲得高產率的復盆子酮，我們采用5%的Pd/C觸媒（鈀-碳觸媒）作氫化催化劑、使用無水乙醇（或工業乙醇）作溶劑，使HOCH＝CHCOCH₃的氫化反應能在常溫常壓下進行，且氫化產物的產率達94.4%（按不飽和酮計）。我們先做了一系列探索Pd/C觸媒用量的實驗：把16克不飽和酮（HO-CH＝CHCOCH₃）、100毫升無水乙醇加入反應裝置中，然后加入不同量的5%Pd/C觸媒進行氫化后，其復盆子酮的產率與觸媒的用量的關系如表1所示：

表1：觸媒用量與復盆子酮產率的關系

編號	５％Pd/C觸媒用量（g）	復盆子酮產率（按不飽和酮算％）
１	１	９０.7
2	2	93.2
3	4	94.4
4	6	94.4