[其他]重?zé)Y(jié)氮化硅陶瓷制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 101985000000506
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100506B
• 公開（公告）日: 1987-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 莊漢銳;華道權(quán);李文蘭;鄔鳳英;符錫仁;嚴(yán)東生
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 代理公司: 中國科學(xué)院上海專利事務(wù)所
• 代理人: 潘振蘇;聶淑儀

一種重?zé)Y(jié)氮化硅是由硅粉和釔鋁石榴石，或在此基礎(chǔ)上再添加一種或多種少量輔助添加物組成壓塊在１２００～１５００℃經(jīng)多階段氮化，制成反應(yīng)燒結(jié)氮化硅，然后埋入由Ｓｉ₃Ｎ₄、ＢＮ和ＳｉＯ₂組成的埋料重?zé)Y(jié)而成的，所得材料強(qiáng)度高，斷裂韌性好、硬度高，可用于制造柴油機(jī)用陶瓷部件。釔鋁石榴石添加量一般為５～３５％（重量），優(yōu)先推薦的是１０～２０％（重量），重?zé)Y(jié)溫度范圍１６５０～１９５０℃（最佳范圍為１７５０～１８５０℃），保溫０．５～１０小時。

本發(fā)明屬于氮化硅陶瓷及制備工藝。

氮化硅陶瓷是制造絕熱柴油機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)耐熱部件的最有希望的候選材料之一，用重?zé)Y(jié)方法制備氮化硅材料兼有熱壓方法和反應(yīng)燒結(jié)方法，二者的優(yōu)者-能制造形狀復(fù)雜、性能良好的材料。

一般的重?zé)Y(jié)氮化硅材料是采用MgO、Y₂O₃為添加物，首先制成反應(yīng)燒結(jié)氮化硅，然后再在高溫下進(jìn)行重?zé)Y(jié)。美國專利4，351，787報導(dǎo)用MgO、Y₂O₃為添加物，由于高溫下MgO的蒸汽壓較高，易向外擴(kuò)散，從而工藝難于控制，產(chǎn)品密度較低，氣孔達(dá)5～10%，嚴(yán)重影響材料的性能。雖然亦采用了一系列補(bǔ)救辦法，如用同組分填料進(jìn)行重?zé)Y(jié)，材料性能有所改善（如美國專利4，354，990）但制品成本增加，不宜推廣生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的在于提供一種制備性能良好而又適合工業(yè)生產(chǎn)的制備工藝。

本發(fā)明采用Y₂O₃和Al₂O₃的化合物-釔鋁石榴石為添加物，或在此基硅上再添加一種或多種輔助添加物，如TiO₂、ZrO₂、CeO₂等。釔鋁石榴石的添加量一般為3～35%（重量），優(yōu)先推薦的添加量10～20%（重量），輔助添加物的添加量為0.1～10%（重量），其余為純度大于97.5%的硅粉，硅粉粒度分布范圍在0.1～20μm之間，硅粉和添加物經(jīng)混合后用于壓等靜壓、擠壓或注射成型等任意一種工藝制成素坯壓塊（壓塊密度大于1.5g/cm³），接著在N₂、Ar、H₂的混合氣氛中于1200～1500℃經(jīng)40～80小時多階段氮化制成反應(yīng)燒結(jié)氮化硅材料。然后，將此材料埋入組分為Si₃N₄70～98%（重量）、BN1～30%（重量）SiO₂0.1～10%（重量）的粉末床中，在N₂氣氛中于1650～1950℃下重?zé)Y(jié)，保溫時間0.5～10小時，最佳溫度范圍是1750～1850℃。

用本發(fā)明所述的方法制備的重?zé)Y(jié)氮化硅材料具有性能穩(wěn)定，工藝重復(fù)性好以及可制備形狀較復(fù)雜的部件等優(yōu)點(diǎn)，明顯地克服了先前采用MgO、Y₂O₃為添加物的重?zé)Y(jié)Si₃N₄材料性能不穩(wěn)定，氣孔率高的缺點(diǎn)，用本發(fā)明方法制備的柴油機(jī)用預(yù)燃室鑲塊、噴嘴、絕熱柴油機(jī)部件均具有良好的性能。

本發(fā)明的最佳實施例是將純度高于97.5%的硅粉80%（重量）和20%（重量）釔鋁石榴石（3Y₂O₃·Al₂O₃）粉末混合，硅粉最大顆粒直徑為20μm，平均粒徑3.5μm，采用等靜壓方法成型，單位面積壓力為2000公斤，在N₂、Ar、H₂的混合氣體中于1250～1450℃經(jīng)加熱保溫62小時多階段氮化制成反應(yīng)燒結(jié)氮化硅，在各種溫度下的具體保溫時間如下：1250℃保溫8小時;1320℃保溫2小時;1350℃保溫32小時;1450℃保溫20小時。

制得的反應(yīng)燒結(jié)氮化硅密度為2.6克/厘米³，主要為（β+α）相，然后埋入填料中于1800℃保溫3小時重?zé)Y(jié)，填料配方（重量百分比）：Si₃N₄86，BN10，SiO₂4。在燒結(jié)加溫前必須先抽真空至10^-2，然后充氮?dú)庵?60乇。所得的試樣性能如下：