[其他]彌散型鉑絲和鉑10銠-鉑熱電偶

在審

• 申請號: 101985000000658
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100658B
• 公開（公告）日: 1986-12-24
• 發明（設計）人: 吳寶元;袁桂蘭
• 申請（專利權）人: 沈陽黃金專科學校
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司
• 代理人: 李紹光

本發明提供了一種加入（以重量百分比計算）０．１至０．１５的高純釔、０．００５至０．１８的高純金的鉑絲和一種由該鉑絲作鉑極的符合國際電工委員會Ｓ型熱電偶標準的Ｐｔ１０Ｒｈ／Ｐｔ熱電偶。該熱電偶通過高溫均勻化處理后，抗高溫氧化和抗污染能力均大為改善，兩極的高溫物理參數的匹配趨于合理，熱穩定性也比通常的Ｐｔ１０Ｒｈ／Ｐｔ熱電偶要好。不僅如此，由于本發明所提供的Ｐｔ１０Ｒｈ／Ｐｔ熱電偶直徑比通常的Ｐｔ１０Ｒｈ／Ｐｔ熱電偶要細，故大量推廣使用后還可節約貴金屬鉑和鉑銠合金。

本發明屬于對物理學領域中溫度測量元件一熱電偶的改進。

鉑10銠-鉑（以下記作Pt10Rh/Pt）熱電偶（S型熱電偶）是國際實用溫標（IPPS/63）規定在金凝固點（1064.43℃）到銻凝固點（630.74℃）溫度范圍中傳遞溫標的準標器，在工業和科學試驗中，通常將它用來作為0～1600℃溫度范圍的測量元件。然而已知的Pt10Rh/Pt熱電偶存在如下幾個問題（1）高溫氧化，900℃以上鉑絲和鉑10銠絲均會因氧化后的氧化物揮發而失重（2）熱污染損傷，在大多數情況下，Pt10Rh/Pt熱電偶不宜在還原性氣氛下使用，已經確定，當環境中含有二氧化硅、鐵、硫和碳時，Pt10Rh/Pt熱電偶會出現嚴重污染，其結果通常表現為熱電偶絲被熔化，或使其熱電勢輸出發生漂移;（3）高溫下兩極的性能不匹配，在1200℃下鉑和鉑10銠的抗張強度分別為3.9牛頓/毫米²和11牛頓/毫米²，屈服強度分別為2.1牛頓/毫米²和7牛頓/毫米²。所以Pt10Rh/Pt熱電偶在高溫下其端部將會產生嚴重的應力集中，不僅會出現溫度測量誤差，也容易使熱電偶發生斷裂;（4）分度值不穩定性Pt10Rh/Pt熱電偶在降溫和升溫兩種不同的測量方式中會出現誤差，其分度值的不穩定性同冷加工和退火工藝有關，要提高其熱穩定性一般需要作長時間的高溫退火，然而長時間的高溫退火鉑銠極中的銠又會擴散到鉑極中去，這使得兩極間出現化學成分不均勻變化，又會出現較大的測量誤差;（5）Pt10Rh/Pt熱電偶在高溫下再結晶也會導致熱電偶絲變脆，并影響熱電偶的測量精度和使用壽命。針對上述問題，世界上一些工業發達國家在改善Pt10Rh/Pt熱電偶性能方面作了許多研究工作，他們主要是通過加入合金元素如銥、鈀、金、釕等將鉑極改為鉑合金極，并相應地改變鉑銠合金極的成分（如英國專利1，178，349），用這些方法所研制成功的熱電偶其熱電勢分度值必將同時發生較大改變，它們不可能同現有的供Pt10Rh/Pt熱電偶使用的標準化二次測量儀表配套，因而不便于推廣應用，另一方面，美國專利3，357，825雖曾報導加入微量釔可使鉑族金屬和鉑13銠合金彌散強化，但僅考慮到微量釔能夠有效地阻止高溫下晶粒長大和改善這些金屬或合金的高溫力學性能。

本發明提供了用加入微量釔和金彌散強化的鉑絲以及用該鉑絲配對制成的Pt10Rh/Pt熱電偶，這種彌散型Pt10Rh/Pt熱電偶不僅具有高溫抗氧化性能好、抗污染能力強、高溫物理參數匹配合理、熱穩定性好（1400℃、200小時測定銅凝固點實驗前后熱電勢變化僅1～2v，見表1），使用壽命長等特點，經過對鋅、銻、銅三凝固點電勢值的測定（見表2），以及從800～1300℃每隔50℃共計11個點熱電勢的測定（見表3），該Pt10Rh/Pt熱電偶不僅符合國際電工委員會對S型熱電偶的要求（簡稱為國際標準），而且在1330～1360℃還原性氣氛（煤氣）條件下，采用由本發明所提供的Pt10Rh/Pt熱電偶比通常的Pt10Rh/Pt熱電偶工作壽命要長1.5～2倍。

本發明的實施例如下：在鉑絲中加入（以重量百分比計算）0.1至0.15高純釔和0.005至0.18的高純金;該合金可在真空高頻感應爐中用氬氣保護熔煉，合金經過制造通常Pt10Rh/Pt熱電偶相同的澆鑄、鍛壓冷拔等工藝，但要注意各道工藝間的去鐵、酸洗、去離子水水洗等必要的防污染措施，一直拉拔到預定規格。該鉑絲可和鉑10銠合金絲直接焊接并裝入保護套管中使用，也可和絕緣材料、耐熱合金外套管組裝后加工成鎧裝熱電偶使用。對該合金絲的彌散強化時效處理，考慮到熱電偶是要長期在高溫下使用的，使用時會逐步使彌散質點脫溶析出，故僅需要對合金作高溫均勻化處理即可，對本發明的熱偶絲的熱處理工藝制度為1200～1400℃，保溫4～6小時，通常是在制成熱電偶后進行。