[其他]制備硅烷的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 101985000001821
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN1004267B
• 公開（公告）日: 1989-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沃爾夫根·波爾沙
• 申請（專利權(quán)）人: 斯瓦羅夫斯基公司
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 羅宏;劉元金

制備硅烷的方法，其特點(diǎn)是四氟化硅在堿金屬或堿土金屬的硅化物的熔融體中與二氫化鎂，在氫氣分壓比熔融體溫度下的二氫化鎂分解壓力大的條件下，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。

本發(fā)明涉及一個(gè)制備硅烷的方法，據(jù)該方法，四氟化硅SiF₄和二氫化鎂MgH₂進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。

SiF₄+2MgH₂→SiH₄+2MgF₂

硅烷在技術(shù)方面有巨大的重要性。尤其是能夠用非晶硅去生產(chǎn)光伏打電池和現(xiàn)代的集成電路。

有不少用于制備硅烷的生產(chǎn)方法，它們都是用冶金硅或用鹵代硅烷作為原料。

在這些鹵代硅烷中，由于SiF₄開采容易和價(jià)格低廉，尤其更有技術(shù)方面的重要性。在磷酸鹽原料的濕法萃配（提取）過程的排放氣體中含有大量的SiF₄。目前，我們已經(jīng)有很多不同的方法，從該排放氣體中回收高純度的SiF₄。其中有些方法已經(jīng)達(dá)到工業(yè)規(guī)模的試驗(yàn)了，并從多方面有所報(bào)導(dǎo)。例如，1977年的Proc.Fert.Soc（PFRSAZ）V16323PP。該文章寫道，如果需要的話，我們可以以氣態(tài)化合物的形態(tài)容易地進(jìn)一步提純SiF₄。在所有硅的全鹵化物中，SiF₄含有最高的硅含量，含有（重量）27%的硅。而且也比三氯硅烷（trichlorosilane）含有更高的硅含量。因此，它是生產(chǎn)其他硅化合物的非常重要的原料。

德國1，034，159號(hào)專利公開了一種發(fā)明，即把硅的鹵化物與復(fù)合形的堿金屬氫化物硼三烷基的復(fù)合物或堿金屬氫化物鋁醇化物的復(fù)合物，一起溶解在一種有機(jī)溶劑中，進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)而生成硅的氫化物，但這個(gè)方法的缺點(diǎn)是產(chǎn)品硅的氫化物在進(jìn)行反應(yīng)過程中被溶劑的蒸氣和硼或鉛的化合物所污染了，而且這種生產(chǎn)過程只能間斷不連續(xù)進(jìn)行。

人們知道，可以用SiF₄和二氫化鈣在溫度250～300℃的條件下進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)。（Paul Hagen-muell-er，Robert de pape，Comp，rend，251，2032-4（1960年）;Robert de pape，Ann.chim.，t.8，1963，P.185-195），但這個(gè)方法的缺點(diǎn)是轉(zhuǎn)化反應(yīng)不能維持較長時(shí)間就趨于平衡了，而且反應(yīng)過程中出現(xiàn)了硅的沉淀。例如，在溫度維持290℃和24小時(shí)反應(yīng)后，只能得到12%很低的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。

美國專利U.S.2，933，374公開了一個(gè)專利，即把SiF₄和氫氣在電弧中進(jìn)行反應(yīng)，轉(zhuǎn)化成氟化硅烷，它在溫度125～300℃的條件下，通過與氟化鈉的歧化反應(yīng)能生成硅烷。但這個(gè)方法的缺點(diǎn)是，盡管高度利用了能量，然而由SiF₄轉(zhuǎn)化成氟化硅烷的生成率還是很低，而且由于與氟化鈉進(jìn)行歧化反應(yīng)過程中生成了六氟硅酸鈉，因此損失了一部分的SiF₄。

德國1，080，077號(hào)專利公開了一個(gè)發(fā)明，即一種用一個(gè)堿金屬，銨或堿土金屬的鹵化物或鹵化物混合物的熔融體中的堿金屬或堿土金屬的氫化物，對硼，硅或鍺的鹵代化合物進(jìn)行水合反應(yīng)的方法和裝置。然而，這個(gè)方法需要使用在比較高的反應(yīng)溫度條件下，能在熔融體中穩(wěn)定的金屬氫化物。例如，氫化鋰。但在上述專利的方法或裝置說明書上，卻沒有透露過任何有關(guān)熔融體中的反應(yīng)溫度和金屬氫化物熱分解之間關(guān)系的情況。相反地，它只是假定，即在較高的反應(yīng)溫度條件下，熔融體中的金屬氫化物是穩(wěn)定的。