[其他]高純氧化銩和氧化镥的色譜分離提取方法

在審

• 申請號: 101985000001874
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85101874B
• 公開（公告）日: 1988-08-17
• 發明（設計）人: 彭春霖;牛偉;樸哲秀
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 代理公司: 中國科學院長春專利事務所
• 代理人: 宋天平;曹桂珍

本發明屬于元素的色譜分離?？捎糜诠I規模生產高純氧化銩和氧化镥，比離子交換法生產周期短，純度高，本方法以Ｐ₅₀₇萃淋樹脂為固定相，以鹽酸為流動相，柱上色譜法快速、高效地從稀土富集物中分離提取高純氧化銩和氧化镥，Ｔｍ₂Ｏ₃純度＞９９．９９５％，收率９０～９８％。Ｌｕ₂Ｏ₃純度９９．９９％，收率７５～８５％。

本發明屬于色譜分離稀土元素，從銩和镥的富集物中提取高純氧化銩和氧化镥的新方法。

工業規模的稀土元素的分離。主要采用溶劑萃取和離子交換法。前者選擇性好，后者分離效率高。而提取高純稀土，則偏重于離子交換法，離子交換由于絡合物的形成及離解反應速度慢，致使分離周期長。

本發明的發明人早在1975年首先將P₅₀₇（2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯的簡稱，以下稱HEH（EHP））用于色譜分離稀土（彭春霖、紀永儀、盧安球等;分析化學8（4）018（1980）;彭春霖、崔永德、宋清秀、分析化學11（7）489（1983）。它將溶劑萃取的高選擇性和離子交換色譜的高效性融合在起。定量的分離了十五個稀土元素，在稀土分析中得到了廣泛的應用。展示了良好的工業應用前景。

近年來，國內出現了HEH（EHP）萃淋樹脂，它是將HEH（EHP）萃取劑聚合在苯乙烯，二乙烯苯的骨架上的一種新型萃淋樹脂，是對硅膠為擔體的改進，仍主要用于稀土分析分離。

本發明的目的是采用HEH（EHP）萃淋樹脂色譜法，從稀土富集物中高效、快速地分離提取高純稀土氧化物。

本發明所闡述的HEH（EHP）萃淋樹脂色譜法分離提取高純氧化銩和氧化镥的工藝是：以-50～200目的HEH（EHP）萃淋樹脂（0.55克HEH（EHP）/克樹脂）為固定相，色譜柱的柱徑與高度之比在1/15至1/40之間，控制柱溫為50℃，稱取一定量-50-200目的HEH（EHP）樹脂，以2倍體積的稀酸浸泡后，漿法裝柱。稱取色譜柱總量的3-10%的稀土氧化物（對銩的富集物含Er、Tm、Yb和Lu，其中Tm品位70-90%，對镥的富集物，含Yb和Lu，其中含Lu的品位70-90%）為原料，以1∶1鹽酸溶解后，蒸至近干，加十倍量的水溶解，進柱，控制流速1-4毫升/分，以0.7-4N鹽酸為流動相，采用梯度淋洗方式（流速0.2-1.0毫升/厘米²·分）柱上色譜分離稀土，對Tm的富集物，以0.7～1.5N鹽酸洗脫Er，1.5-2.6N鹽酸洗脫Tm和Yb，2.6-4N鹽酸洗脫Yb和Lu，對Lu的富集物，以1.0-2.6N鹽酸洗脫Yb，再以2.6-4N鹽酸洗脫Lu，分部收集流出液，富集后以草酸鹽沉淀，并灼燒成氧化物。

采用本方法分離提取銩和镥時，相鄰稀土的分離系數β^Tm_Er＝3.14·β^Tm_Yb＝2.94·β^Lu_Yb＝1.76。稀土負載量增大，分離系數下降，采用本發明的工藝，以70-90%品位的稀土富集物進柱，可一次得到純度≥99.995%Tm₂O₃，收率90-98%，也可以得到純度為99.99%的Lu₂O₃，收率75-85%。本方法的洗提酸度較低，比HDEHP和HEHφP低1-3倍以上，分離周期短，應用φ50mm柱的最佳條件對銩和镥分別為18-23小時，比離子交換法快20倍以上，應用本發明方法有明顯的經濟效益。

實例1 高純銩的制備