[其他]制備四氯間苯二甲腈的催化劑制法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 101985000001963
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN1004993B
• 公開（公告）日: 1989-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林恒興;彭明楷;馬渝華;王紹存
• 申請（專利權(quán)）人: 云南省化工研究所
• 代理公司: 云南省專利事務(wù)所
• 代理人: 彭遠(yuǎn)東

采用浸煮干燥法，可按比例、定量地將數(shù)種活性組分載附于同一載體上。如：將氯化鐵、氯化銅、氯化鋅等三種活性組分，按比例溶解于稀鹽酸中，加入活性炭載體，浸煮至干，再干燥后即得復(fù)合催化劑。制備的復(fù)合催化劑，在間苯二甲腈制備四氯間苯二甲腈時，在３００℃高溫氯化反應(yīng)中，具有反應(yīng)緩和，氯化轉(zhuǎn)化率高（９８％以上），每公斤催化劑可生產(chǎn)產(chǎn)品２５０～３００公斤等優(yōu)點。

一種制備四氯間苯二甲腈的，氯化反應(yīng)的復(fù)合催化劑的制造方法。

由間苯二甲腈制備四氯間苯二甲腈時，催化氯化反應(yīng)在高溫下進(jìn)行。按照（日）特公昭43-22298及43-22589。所制得的催化劑，其中的單一活性組分催化劑，在高溫（300～350℃）氯化反應(yīng)時，會揮發(fā)損失，且反應(yīng)激烈，催化劑易于失活。其復(fù)合組分催化劑的配比及其制法，至今未見報道，按通常的浸漬法制備復(fù)合催化劑，由于各種金屬氯化物，對同一載體的吸附力與吸附速度不同，因而不能夠使數(shù)種活性組分按予定比例、定量地載附到同一載體上。本發(fā)明采用浸煮干燥法，即將載體放入溶有一定比例、一定組成的活性組分的溶液中，經(jīng)浸煮至干，再在一定溫度下干燥后，即可達(dá)到按比例、定量地將金屬氯化物復(fù)鹽載附于多孔載體上的目的。按本法制備的典型復(fù)合催化劑是用3～5毫米粒狀活性炭，載附催化劑重量的10～20%氯化鐵;5～10%氯化銅;0.5～2%氯化鋅，用作四氯間苯二甲腈制備中，氯化反應(yīng)固定床用的催化劑，氯化轉(zhuǎn)化率達(dá)98%以上，每公斤催化劑可制得產(chǎn)品250～300公斤，長期使用后，活性組分基本不變，且反應(yīng)緩和，易于控制。

實例：

將氯化鐵329克，氯化銅263.28克，氯化鋅65.8克同時溶于2500毫升水加75毫升濃鹽酸的溶液中，加入2633克3～5毫米的粒狀活性炭，攪拌加熱，浸煮至干（無液體），再于120℃下干燥24小時，即得到含有氯化鐵11.41%，氯化銅7.4%，氯化鋅1.82%的復(fù)合催化劑。將此催化劑裝填于固定床反應(yīng)器中，于150℃下通入氮?dú)?，空間流速400時^-1干燥8小時，再于250℃通入干燥氯氣，空間流速400時^-1活化8小時，在300～350℃按催化劑負(fù)荷100克二腈/時·公斤催化劑，通入間苯二甲腈蒸汽與氯氣的混合反應(yīng)氣，空間流速400時^-1，混合反應(yīng)氣中，間苯二甲腈∶氯＝1∶8（克分子比），即可制得四氯間苯二甲腈，其氯化轉(zhuǎn)化率在98%以上。