[其他]溶劑萃取分離高純釔

在審

• 申請號: 101985000002220
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102220B
• 公開（公告）日: 1987-01-14
• 發明（設計）人: 戴禎容;王長祥;王子堯
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

用液－液溶劑萃取技術，提出以環烷酸為萃取劑、環烷酸－環烷酸銨－脂肪醇－煤油為萃取有機相，從重稀土為主的混合稀土氯化物溶液中一步法高純度、高收率分離釔的多級分餾萃取工藝。獲得釔的純度＞９９．９９％、直收率＞９８％，及含Ｙ₂Ｏ₃１．２－１．５％的低釔混合稀土。

本發明屬于濕法冶金稀土分離工藝，溶劑萃取分離釔的工藝

自然界釔（原子序39）和鉬系元素（原子序57-71）共生，他們的化學性質極為相似，致使相互間分離困難。高純氧化釔在螢光發光材料、激光材料等方面的需求量日增。當前，提純釔的濕法冶金工藝主要用液-液萃取，所用萃取體系各有不同。日本（日本特許74-54216）用環烷酸將釔富集于水相（釔品位從62%提高至93.1%），有機相中稀土含釔1.5%，之后用二（2-乙基己基）磷酸從富釔水相中提取純釔。此外，日本（日本特許79-80222）用二（2-乙基己基）磷酸為萃取劑，從含有La-Lu的粗釔的混合稀土氯化物中萃取分組稀土后，反萃有機相中稀土。反萃液中加入DTPA，用環烷酸萃取提純釔，獲得釔的純度＞99%，收率58%，北京有色金屬研究總院報告“用萃取法從江西龍南混合稀土生產螢光粉級氧化釔工藝研究”和“用環烷酸萃取法從江西龍南混合稀土中分離高純釔的工藝”，該工藝采用20%環烷酸（～90%氨化）-15%異辛醇-煤油有機相，從0.8M氯化稀土溶液中經55級萃取，釔從63.9%提純至＞99.99%，釔的回收率95.47%，提釔后之低釔稀土中釔含量為7-8%，含高純釔之出口萃余液中釔的濃度Cy3+～0.16M。

本發明的目的是對重稀土為主的混合稀土氯化物為原料，用天然環烷酸（Naphtnenie Acid，以下簡稱為HA）為萃取劑，通過一次液-液逆流萃取，提供從含釔50-70%的混合稀土中高純度高收率提純釔并適于工業生產釔的萃取工藝條件。由于環烷酸具有高效分離釔的特點，因此，以環烷酸-環烷酸銨-混合脂肪醇-煤油為萃取有機相，從混合稀土氯化物溶液中不經分組稀土，可直接獲得純度＞99.99%，收率＞98%的高純y₂o₃。本發明提供的高效分離釔的工藝在專利中未見報導。

本發明提供的工藝條件如下：

1.有機相：（1）萃取劑：環烷酸是與石油共生的含有一五元環的一元羧酸，是石油工業付產物，價格低廉、萃取容量大、無毒，其分子式一般寫成CH₃（CH₂）_n--（CH₂）_m-COOH，酸值為174，比重0.9330（20℃），表觀平均分子量300-350，折光率η14753

（2）稀釋劑：市售煤油

（3）添加劑：C_7-9混合脂肪醇（以下簡寫ROH），添加ROH可以改善有機相的流動性。

（4）萃取有機相由（0.65-0.70）M環烷酸銨-（0.15-0.30）M環烷酸-（15-20）%ROH（體積比）-煤油組成。

2.原料溶液：以重稀土為主的混合稀土氧化物用濃HCl分解后，調節稀土濃度至0.8-1M。

3.洗液：2-2.5NHCl

4.由1-（4），2和3組成萃取體系

5.上述萃取體系在60毫升分液漏斗中進行分餾萃取。由于釔的分配比小于其它稀土離子，在萃取過程中按HA對各稀土離子的萃取常數不同，負載于有機相中的稀土與水相中的稀土離子進行交換萃取的結果。非釔稀土逐步富集于有機相中。而釔則留在水相不斷得到提純，經過50-60級液-液分餾萃取，釔的純度＞99.99%，直收率＞98%，分離釔后的低釔稀土中含y₂o₃1.2-1.5%。

本發明的優點

1.用天然環烷酸為萃取劑萃取稀土離子對釔的分離效果顯著，萃取體系中釔的分配比最小，其萃取位置位于鉬系之后，因此只用一個簡單萃取體系不需稀土分組，可從含有輕、重稀土的混合稀土中一步法提純釔，達到高純度（＞99.99%）高收率（＞98%）回收釔的目的。