[其他]釹鐵中間合金制備的新方法

在審

• 申請號: 101985000002283
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102283B
• 公開（公告）日: 1988-08-17
• 發明（設計）人: 杜森林;唐定;杜富英;劉英明;任英
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 代理公司: 中國科學院長春專利事務所
• 代理人: 宋天平;曹桂珍

本發明提出一種釹鐵中間合金制備的方法。屬于濕法電冶金。在熔鹽電解制備不同品位釹（鐠）鐵中間合金時，以純鐵坩堝作為金屬接受器；以純鐵或混合稀土金屬液體或低共晶釹鐵合金液體作為陰極；在氟化物熔鹽電解質中加入無水碳酸釹（鐠）或氧氯化釹（鐠）作為反應物質，由于它們溶解速度快，溶解度大，不造渣，金屬和鹽分高較好。本發明中氟化物溶鹽電解質可以用氟化釹（鐠）或混合稀土氟化物部分或全部取代。

本發明是關于用熔鹽電解制備釹鐵中間合金的新方法：這種釹鐵合金適于制備釹鐵硼永磁體。

制備高熔點金屬和稀土合金有下列方法：

（1）二種金屬對摻高溫互溶法;（2）稀土化合物、一種金屬和還原劑互混的熱還原法;（3）利用不同高熔點金屬作為可耗固體陰極，在其表面析出稀土金屬合金化的電化學方法。

考察上述各方法，后一方法較前兩種方法優越，它既不需要首先由化合物制備高純的稀土金屬，也不需要昂貴的還原劑和復雜的設備，它是一步法高溫電化學合金化過程的制造方法（兼有電化學和熱化學過程）。

日本特開昭49-34412介紹了利用Fe、Ni、Co、Cu、Ti、Mn作為可耗固體電極，在REF₃-BaF₂-LiF熔鹽體系（RE表示稀土），采用鐵坩堝，可電解制備上述金屬同Y、Sm、Sc、Lu、Tm、Er、Ho、Tb、Gd和Nd等的合金，但只例舉了Fe-Ce、Fe-Y的制備工藝條件，并沒有說明制備了釹鐵，更沒有說明制備的工藝條件。RI bureau Of mines report Of investigati on 7146中只說明制備Fe-Gd和Fe-Sm的工藝條件，同樣沒有介紹Nd-Fe生產工藝條件，他們所用的原料是純釹氟化物和氧化物。

本發明利用含釹量不同的鐠釹富集物作為電解原料，以可耗固體鐵陰極在氟化物熔體中電解制備釹鐵中間合金;不以稀土氧化物而是以鐠釹碳酸鹽或氧氯化物作為生產釹鐵中間合金的原料。

本發明采用純金屬鐵坩堝作釹鐵中間合金的接受器。

本發明還利用廉價的混合稀土金屬和釹鐵低共晶合金分別作為液體陰極制備了釹鐵中間合金。并且以混合稀土氟化物代替氟化釹作為溶劑，加入鐠釹富集物電解制備釹鐵中間合金。

利用氟化物熔鹽（REF₃·BaF₂·LiF）電解制備混合稀土金屬，單一稀土金屬和稀土中間合金，常規的方法是將純稀土氧化物加入熔鹽中進行電解。但由于氧化物在氟化物中的溶解度低，在電解過程中沉渣較多，并有氟氧化物渣生成，造成金屬凝聚不好，金屬和鹽不易分離，由于氟化物熔鹽腐蝕性很強，因此金屬接受器的選擇一直是個比較大的問題。