[其他]超臨界(或液體)二氧化碳提取鮮花頭香精油

在審

• 申請號: 101985000002396
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102396B
• 公開（公告）日: 1988-04-27
• 發明（設計）人: 張鏡澄
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州化學研究所
• 代理公司: 中國科學院廣州專利事務所
• 代理人: 李繼蘭

本發明的特征是不直接用超臨界CO₂提鮮花香料，而是使用吸附劑吸附鮮花開放過程中散發出來的香氣，然后用超臨界（或液體）CO₂抽提被吸附劑所吸附的精油的二步法。分離鮮花精油，從而可以降低操作成本，增加鮮花精油產量，并且生產出具有鮮花特有香氣的頭香精油。

本發明屬于超臨界（或液體）二氧化碳抽提技術在鮮花精油分離上的應用。

本發明將鮮花散發的精油通過穩定的吸附工藝濃縮收集，然后應用超臨界（或液體）二氧化碳從吸附劑中把精油高效率地脫附出來，達到鮮花頭香精油提取的目的。整個分離過程在接近室溫的條件下進行，特別適用于熱敏性鮮花精油組份的提取。

當前香料工業鮮花精油的提取，普遍采用揮發性溶劑浸提的方法。在具體工藝流程中使用小心精制過的石油醚浸漬鮮花。鮮花中的精油被石油醚溶解，浸漬液經濃縮，真空蒸餾等步驟，把溶劑石油醚與浸提物分離，從而獲得鮮花浸膏。如果需要生產浮油，需將浸膏用乙醇溶解，經冷凍脫臘，蒸脫溶劑等一系列步驟才能得到。

從上述工藝流程可知，為了將鮮花浸提物與溶劑石油醚分開，需要采用多次蒸餾。因此鮮花浸提物須經受較長時間的加熱，結果有可能破壞鮮花精油中某些特別嬌嫩的成份，造成浸膏香氣與鮮花的差別。

另一方面鮮花溶劑浸提法只能收集到投料瞬間花朵上含有精油。對于采摘后還能不斷生產精油的鮮花（例如：茉莉、白蘭、水仙、素馨等鮮花）溶劑浸提法不可能收集鮮花在開放過程中，花朵不斷生成的精油。因此將影響鮮花精油收率。更重要的是上述鮮花精油的頭香部份將在鮮花存放過程中大部分散失于大氣中，頭香的散失將影響浸膏的香氣。

目前世界上除法國還采用古老的油脂冷吸法生產部份鮮花精油外，鮮花頭香精油的提取還未見報導。油脂冷吸法費工、費時，生產規模較小，且產品不能得到純凈的精油。

最后，使用溶劑浸提法生產鮮花浸膏時，揮發性溶劑除抽出鮮花中的精油外，也溶解相當量的其他植物成份，如臘質、旦白質、色素。因而產品呈深色脂膏狀，即使制成凈油也不能完全脫除上述雜質。

超臨界（或液體）二氧化碳抽提是近年來發展較快的分離新工藝。由于超臨界二氧化碳流體具有對于難揮發性物質溶解度大、傳質速率高、選擇性易于調節、流程較簡單、溶劑回收容易、無污染問題等一系列優點，在化工分離過程中受到普遍的重視。加之二氧化碳臨界壓力適中（72.9kg/cm²），臨界溫度接近室溫（31℃），使得超臨界二氧化碳抽提過程可以在接近室溫的條件下進行。因此特別適合天然產物中有效成份的分離精制。近年來此技術已取得若干實用性進展。在香料行業上，特別是天然香料植物的分離精制上已發表了不少試驗結果，涉及范圍很廣。已見到超臨界二氧化碳（或液體）二氧化碳直接抽提甘菊花的專利（Geyman 2，709，033、German DE 3，105，557）。但鮮花精油超臨界二氧化碳抽提還未見工業化報導。

我們認為超臨界二氧化碳抽提技術對于天然香料植物有效成份的分離精制雖然有很多優點，但鮮花精油含量很低（一般在0.2%左右），體積松散，堆比重很小，所以直接將大量體積松散的鮮花引入高壓釜抽提精油。在目前條件下要取得工業上的實際應用還有一定的技術經濟困難。鮮花的直接超臨界流體抽提的經濟性曾是一些作者的討論問題。

本發明針對目前工業上鮮花溶劑浸提的缺陷以及直接將鮮花引入高壓系統進行超臨界流體抽提的技術經濟困難，提出一個全新的鮮花頭香精油提取新方法。

本發明的主要目的是保證鮮花中熱敏性精油組份不會在提取過程中受熱變質，并生產出具有鮮花特有香氣的頭香精油。

本發明的主要目的也在于創造一個有利于采摘后鮮花繼續形成精油的環境，以便在收集鮮花頭香精油的過程中增加鮮花精油的總產量。

本發明的另一個目的在于濃縮用于超臨界二氧化碳抽提原料中的精油含量。從而減少超臨界二氧化碳抽提過程技術經濟困難，降低操作成本。

本發明的目的還包括通過采用鮮花散發香氣吸附捕集的方法，生產不含臘質、色素以及旦白質等植物其他成份的純凈鮮花頭香精油。