[其他]鈉燈生產中所用的高純鈉汞齊的制備方法及其裝置

在審

• 申請號: 101985000002754
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102754B
• 公開（公告）日: 1987-10-28
• 發明（設計）人: 洪順章
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 代理公司: 核工業部專利法律事務所
• 代理人: 吳景夏

一種用于鈉燈生產的高純鈉汞齊的制備方法及其裝置，它是將汞齊充入鎳管的技術制成包含于鎳管中的鈉汞齊。這種鎳管鈉汞齊是在和高純鈉制備系統相連的高純惰氣手套箱內制備。凈化后的鈉直接在手套箱內流出，移入特制的反應器與汞混和。簡化了操作。減少了沾污。混合后的鈉汞齊倒入取樣瓶，可使汞齊混合十分均勻，再將鎳管移入樣瓶，使鈉汞齊充入鎳管，制成鎳管鈉汞齊。便于保存和運輸。由于它的純度好，配比精確，因而能保證鈉燈生產的產品質量，明顯地提高成品率。

本發明涉及一種鈉汞合金的制備技術，特別是用于高壓鈉燈生產中所用的鈉汞齊的制備技術。

在高壓鈉燈生產中，將汞和鈉以一定比例和數量充入放電管內。目前國內在高壓鈉燈的生產中采用鈉和汞分別充入放電管的方法。這種生產方法生產的產品質量得不到保證，成品率最高也只能在80%左右。國外已采用直接將鈉汞齊投入放電管的方法，日本特許：昭52-110264，昭50-20535和昭57-101604以及蘇聯發明：910821所述的鈉汞齊和它們的生產方法不能滿足目前國內生產工藝的要求，并存在著下述缺點：

在那些制備方法中，金屬鈉都是從別的場所制備后投入反應器重新加熱，混合成鈉汞齊，然后將鈉汞齊通過一小孔，用振動的方法使下流的鈉汞齊散成小滴，小滴鈉汞齊在低溫氣氛下冷卻，制成顆粒狀的鈉汞齊，這種制備方法操作麻煩，制得的鈉汞齊的顆粒大小不均，不能任意調節顆粒大小，也不便于保存和運輸，要改變鈉汞比時，整個容器必須重新清洗或更換。

本發明為了適應鈉燈生產的需要，將凈化后的鈉直接在高純惰氣手套箱內流出，在手套箱內將鈉移入反應器與汞混合，除去了鈉的分裝操作。這樣不但簡化操作，而且減少沾污，鈉汞齊混合后，倒入取樣瓶內搖動，可使汞齊混合十分均勻。再將備好的鎳管也移入取樣瓶，使鈉汞沖入鎳管，這樣制得的包封于鎳管中的鈉汞齊（以下簡稱鎳管鈉汞齊）便于保存和運輸，用于鈉燈生產時可精確定量，而且不使放電管沾污，這樣能保證鈉燈的產品質量。

本發明要點是：將制備高純鈉系統與高純惰氣手套箱直接相連，使經過過濾，冷阱，熱阱以及除油凈化后的高純鈉直接在高純惰氣手套箱內流出。惰氣可采用氬氣，它的凈化是由羅茨鼓風機循環，通過氧，水凈化器，從氬氣中除去氧和水。使氬氣中氧和水分別小于3ppm和5ppm。在該氣氛下，鈉從氣氛中引入氧化鈉的雜質速度為3×10³微克/厘米·秒，而凈化后鈉中氧為2ppm，碳為6ppm。由于在這樣的氬氣手套箱內將鈉移入特制的反應器內，與汞混合，可減少沾污。

鈉汞齊混合后，倒入取樣瓶內搖動，使鈉汞齊均勻混合。

鎳管一般可用1.5×0.1mm，長為14mm的一端封閉的管子，先經過預處理，除去吸附的水，氧和其它雜質氣體，然后轉移進惰氣手套箱內，放入存有高純鈉汞齊的取樣瓶，加蓋對取樣瓶抽真空，再放氣至常壓，這時可見到取樣瓶內鈉汞齊液面迅速下降，說明鈉汞齊已經沖入鎳管中，打開蓋，取出鎳管鈉汞齊。

重復上述步驟，可連續制備鎳管鈉汞齊。

附圖1為鈉汞齊制備裝置，其中：1，支架;2，漏斗;3，汞;4，橡皮管;5，玻璃球;6，滴管嘴;7，鈉汞齊反應器蓋;8，鈉汞齊反應器;9，鈉汞齊。

附圖2為鎳管鈉汞齊成形裝置，其中：10，鈉閥;11，進鈉管;12，手套箱;13，橡皮塞;14，鎳管;15，鈉汞齊;16，橡皮塞;17，取樣瓶;18，導管;19，氣體閥門;20，真空閥。

以下結合附圖對鎳管鈉汞齊的制備方法和裝置作進一步具體說明：

鈉從高純制備系統經鈉閥〔10〕和進鈉管〔11〕的下端流出。

可將數百支鎳管放進鎳管架內，然后一并放入除氣釜內，在真空度為1×10^-2mmHg柱，溫度為300℃的條件下處理3小時。與此同時，裝取樣瓶〔17〕作類似的處理。其后將它們轉移進手套箱內。

稱取準確到0.01克的重量的汞并將它轉移進手套箱內。

打開鈉閥〔10〕將鈉汞齊滴入反應器〔8〕內，按預計的鈉汞比在箱內稱取相應量的鈉（準確到0.1克）。然后合上鈉汞齊反應器蓋〔7〕。