[其他]氫氣還原測(cè)汞儀

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 101985000002803
• 申請(qǐng)日: 1985-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN1003474B
• 公開（公告）日: 1989-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張燮;楊民福;曹祥發(fā);王曉君;朱毅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 代理公司: 吉林大學(xué)專利事務(wù)所
• 代理人: 張凱軍

本發(fā)明屬于汞分析系統(tǒng)。本裝置是采用在氣相中用氫氣還原汞化物成汞原子蒸氣的原理制造出的一種新型測(cè)汞儀，可應(yīng)用于科研、生產(chǎn)和環(huán)境監(jiān)測(cè)中的總汞、有機(jī)汞和無機(jī)汞分析，其檢測(cè)極限為１×１０↑［－１１］克汞，具有靈敏度高操作方便，抗干擾快速等特點(diǎn)。

本發(fā)明是屬于汞分析系統(tǒng)

由于汞及其化合物具有特殊的性質(zhì)。使其應(yīng)用范圍很廣。就不可避免地污染了環(huán)境，對(duì)人體造成了危害。因此汞的監(jiān)測(cè)得到國(guó)家重視、并規(guī)定了空氣中汞蒸氣的濃度不得超過10微克/米³，生活用水中汞含量不得超過1PPb，為了適應(yīng)科研、生產(chǎn)和環(huán)境的監(jiān)測(cè)工作的需要，人們研制出各種測(cè)汞儀，日本杉山元醫(yī)理器株式會(huì)社生產(chǎn)的MV-250R型測(cè)汞儀是以燃燒管熱分解成汞原子蒸氣經(jīng)金汞齊吸附和加熱脫吸附而后用冷原子吸收原理進(jìn)行測(cè)定。但其儀器價(jià)格昂貴，進(jìn)樣方式很不方便，當(dāng)樣品中有機(jī)物質(zhì)含量高時(shí)，不能定量原子化并發(fā)生炭化現(xiàn)象，分析結(jié)果重復(fù)性差，本發(fā)明是利用氫氣在氣相中還原汞化物成汞原子蒸氣的原理制造出一種新型測(cè)汞儀用它分析天然水樣時(shí)無需對(duì)樣品做任何予處理工作就可以直接進(jìn)行分析，其靈敏度可達(dá)0.2PPb。分析一個(gè)樣品只需五分鐘。

氫氣還原測(cè)汞儀的原理、流程，如附圖所示。樣品（氣、液體）可直接由進(jìn)樣口注入在還原反應(yīng)管內(nèi)迅速氣化并同氫載氣進(jìn)行還原反應(yīng)。汞化物轉(zhuǎn)變成原子態(tài)汞蒸氣。汞蒸氣隨載氣到金絲吸附柱，汞與金生成金汞齊，而大量溶劑蒸氣和其它組分隨載氣到放空閥由放空口放空消除了以后檢測(cè)時(shí)的干擾物質(zhì)。隨后用金汞齊脫吸加熱器在不斷通載氣的條件下，加熱金絲吸附柱致600～700℃使金汞齊受熱釋放出純凈的汞蒸氣隨載氣載入吸收池在253.7nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，可定量分析汞的含量。

在還原反應(yīng)管內(nèi)汞化合物被氫載氣還原反應(yīng)為：

有機(jī)汞：RHgCl+H₂182℃/RH+HCl+Hg°

無機(jī)汞：HgCl₂+H₂182℃/2HCl+Hg°

上述反應(yīng)在反應(yīng)管內(nèi)瞬時(shí)完成即汞原子化效率高，從而提高了靈敏度和準(zhǔn)確角。

氫載氣通過氣體凈化管⑤和氣體阻尼管⑦一側(cè)氣路的作用是一方面起到清洗吸收池的作用，另一方面，在測(cè)汞時(shí)此路載氣作為尾吹氣可改善峰形，增加峰高起到提高靈敏度作用。

還原反應(yīng)管安裝和拆卸容易。便于更換內(nèi)部填料清除長(zhǎng)期使用沉積此處少量的干擾物質(zhì)。

金絲吸附柱拆卸方便，在分析大氣中的汞含量時(shí)，可以卸下到現(xiàn)場(chǎng)取樣。

球形單向閥的作用，在注入液體樣品后，溶液迅速氣化，產(chǎn)生大量氣體，瞬時(shí)內(nèi)有一個(gè)反沖壓力，設(shè)此單向閥可避免氣體反沖倒流?？梢栽龃笠后w進(jìn)樣量，提高了相對(duì)靈敏度。

綜上可見，本裝置具有靈敏度高，操作簡(jiǎn)便快速等特點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)證明，有機(jī)汞和無機(jī)汞如氯化甲基汞、苯基汞、醋酸苯汞和氯化汞等汞化合物等均能定量反應(yīng)，以汞計(jì)算重量校正因子均相等，所以本裝置可分析無機(jī)汞、有機(jī)汞和總汞，具體應(yīng)用簡(jiǎn)述如下：

（1）氣體樣品分析：用醫(yī)用注射器直接進(jìn)樣或用金絲吸附柱到現(xiàn)場(chǎng)采樣，大氣經(jīng)過濾器過濾，通過金絲吸附柱用100毫升醫(yī)用注射器抽吸即可。在生產(chǎn)工作區(qū)吸取大氣10～100毫升;在居民區(qū)吸取100～500毫升（用100毫升醫(yī)用注射器連續(xù)吸取5次）。而后帶回吸附管進(jìn)行測(cè)定。應(yīng)用本方法曾到吉林市某廠的車間及廠區(qū)和吉林大學(xué)理化樓的一些實(shí)驗(yàn)室內(nèi)采樣進(jìn)行分析，方法很方便，準(zhǔn)確度好。

（2）液體樣品分析：用分析純?cè)噭o機(jī)汞（氯化汞）和有機(jī)汞（氯化甲基汞、氯化乙基汞、苯基汞和醋酸苯汞）分別配制成標(biāo)準(zhǔn)水溶液和標(biāo)準(zhǔn)苯溶液，直接注入樣品進(jìn)行分析，測(cè)得峰高與汞量均成線性關(guān)系（1×10¹¹g～1×10^-9g范圍內(nèi)）。所以可以直接測(cè)定總汞和經(jīng)簡(jiǎn)單的樣品前處理就可分析出有機(jī)汞和無機(jī)汞的各個(gè)含量，如果以水樣為例：