[其他]新型鋁體系偶聯劑在審
| 申請號: | 101985000002942 | 申請日: | 1985-04-12 |
| 公開(公告)號: | CN1005265B | 公開(公告)日: | 1989-09-27 |
| 發明(設計)人: | 章文貢;陳文定;陳田安 | 申請(專利權)人: | 福建師范大學 |
| 主分類號: | 分類號: | ||
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 福建省福*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 新型 體系 偶聯劑 | ||
1、一種制備偶聯劑的方法,其特征在于制備以鋁為中心原子的鋁體系偶聯劑,包括以下步驟。
(1)、三烷氧基鋁與低聚烷氧基鋁的制備
(a)金屬鋁與1-10倍理論量的低級醇,必要時可添加金屬鋁重量0.01-1%的催化劑,在20~160℃下反應2-8小時后,常壓下蒸出過量低級醇,然后減壓蒸出三烷氧基鋁,反應式為:
2Al+6ROH→2Al(OR)3+3H2↑……(A)
(b)將三烷氧基鋁,或溶于適量惰性溶劑中,加熱回流,逐漸通入三烷氧基鋁重量0.001~8.8%的水蒸氣,回流1~4小時,常壓蒸出溶劑,加入微量酸或堿或氧化物等縮合劑,減壓升溫回流至160~200℃反應2~4小時,于減壓下繼續升溫,將低聚烷氧基鋁蒸出,反應式為:
Al(OR)3+H2O→Al(OR)2(OH)+ROH……(B)
……(C)
……(D)
(2)、交換與配位反應:
一克分子三(或低聚)烷氧基鋁,加二克分子含羧基、羥基、酯基、醚鍵或酸酐的有機物(以F-B-H表示),必要時加1-3克分子配位體L和適量惰性溶劑,于40-160℃下回流0.5~4小時后,再蒸餾出低沸產物,獲得鋁體系偶聯劑。反應式為:
2、按權利要求1所述的方法,其特征是金屬鋁須加工成反應接觸面較大的各種形式。
3、按權利要求1和2所述的方法,其特征是用于活化處理各種形式的金屬鋁的催化劑為銅、汞、銀、金的氯化物或醋酸鹽,最適宜的是氯化汞或醋酸汞。
4、按權利要求1所述的方法,其特征是與金屬鋁反應的低級醇是甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、各種異構戊醇、各種異構己醇和苯酚,最適宜的是異丙醇、正丁醇或異丁醇。
5、按權利要求1所述的方法,其特征是反應式(E)中的是指三烷氧基鋁、二至三聚烷氧基鋁或其混合物。
6、按權利要求1所述的方法,其特征是配位體L系指含孤電子對原子的有機物,最適宜的是含氧或氮原子的有機物。
7、按權利要求1所述的方法,其特征是含羧基、羥基、酯基、醚鍵或酸酐的長鏈有機物是指含6~20或更多碳原子的,或具有支鏈或環狀結構的單一或混合的脂肪醇、烷基取代烷、脂肪酸、磷酸酯、焦磷酸酯、焦亞磷酸酯、烷基磺酸、烷基硫酸酯基酸和酸酐。
8、按權利要求1和7所述的方法,其特征是含羧基、羥基、酯基醚鍵和酸酐的長鏈有機物的長鏈上還可含有能與聚合物分子鏈發生化學反應的官能團,最適宜的是雙鍵、硫鍵、異氰酸基、偶氮基和疊氮基。
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