[其他]高純度烷基硫酸鈉的合成

在審

• 申請號: 101985000002990
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102990B
• 公開（公告）日: 1988-03-30
• 發明（設計）人: 謝天英;陳叔涵;李之平
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆化學研究所
• 代理公司: 中國科學院新疆專利事務所
• 代理人: 張莉

用較高純度脂肪醇合成相應的高純度烷基硫酸鈉，可用于三次采油、表面化學及生物化學方面的特殊研究工作。其主要是在粗產品基礎上分別采用脫鹽、脫醇、重結晶三個步驟，通過氣相色譜、紅外光譜、臨界膠束濃度及ＳＤＳ－凝膠電泳分離的測定，其指標優于Ｅ．Ｍｅｒｃｋ試劑。

所屬領域：表面活性劑合成

本發明涉及一種高純度烷基硫酸鈉合成方法，特別是從選擇較純的原料入手，采取了較為簡便的步驟，得到了高純度的系列烷基硫酸鈉產品，適合于三次采油、表面化學、生物化學方面的特殊研究工作。

目前國內只有化學純十二烷基硫酸鈉一種試劑商品，國外此類商品較多。西德E.Merck公司有系列烷基硫酸鈉出售，純度均在99%以上，但各個廠商生產的這類試劑并不都能滿足科研工作的需要。近二十多年來不斷有人對烷基硫酸鈉試劑的純度提出討論并建議某些提純方法。ALan Smith等指出商品烷基硫酸鈉含有痕量的未反應的脂肪醇，同系物及電解質等雜質。這些雜質使得在CMC測定時出現最小值，Smith采用正庚烷萃取商品烷基硫酸鈉，再重結晶，并沒有得到滿意的結果，他用正庚烷萃取100小時，仍不能消除CMC的最小值，其他人也曾經用過發泡。泡沫分餾。液-液萃取，真空升華，從醇中重結晶的方法提純商品烷基硫酸鈉。E.E.Dreger等人的方法是用正丁醇從溶液中萃取反應產物，然后經過真空濃縮、過濾，液-液萃取等步驟得到烷基硫酸鈉水溶液，重結晶的溶劑是采用正丁醇和蒸餾水。

本發明的提純方法接近ALan Smith的方法。但脫醇的溶劑和萃取時間已作了改進，同時Smith提純的是化學試劑，本身雜質已很少，本發明是在粗產品的基礎上進行提純，純度只有76%。

本發明的提純方法與E.E.Dreger的方法也有著明顯的區別。其特點是將反應物直接進行脫鹽、脫醇、提純等步驟。在重結晶之前已經能夠得到純度在98%以上的粗制品。

烷基硫酸鈉的合成一般采用氯磺酸與脂肪醇反應，得到相應的烷基硫酸脂，用碳酸鈉中和最后經過重結晶提純步驟即可獲得純品。

反應式：ROH+ClSO₃H冰醋酸/-10℃ROSO₃H+HCl↑

　　 ROSO₃H+Na₂CO₃/0℃ROSO₃Na+CO₂↑+H₂O

（R：C₁₀H₂₁、C₁₂H₂₅、C₁₄H₂₉、C₁₆H₃₃）

合成產物中的雜質有：未反應的醇、無機鹽類以及原料醇中的同系物，其中特別是未反應的醇具有很高的表面活性，即使很微量的醇也會導致CMC測定時，在表面張力與濃度的曲線上出現一個最低點。

為了獲得高純度的系列烷基硫酸鈉，本發明提供了一種高純度烷基硫酸鈉的合成方法，其主要是選用高純度的原料醇（氣相色譜呈現單一的峰）分別采用脫鹽、脫醇、重結晶三個步驟進行，在重結晶前于索氏提取器內用95%-100%乙醇脫鹽2-4天，萃取液經過冷卻后過濾，沉淀干燥后重新用石油醚、庚烷、苯、己烷、氯仿、乙醚、四氯化碳、丙酮在索氏中提取器中萃取2-4天。以脫去少量的未反應的醇類。經脫鹽和脫醇后的粗制品用95%-100%乙醇重結晶1-3次。經過上述方法制得的烷基硫酸鈉純度在99.5%以上，并已消除臨界膠束濃度曲線上最低點，產率不低于65%。

從表1，圖1-9可以看出：本發明自制的四個烷基硫酸鈉試劑在表面張力對濃度的曲線中消除了最低點，與西德E.Merck試劑相比可以說明其中有表面活性的雜質少于Merck試劑。在SDS-聚丙烯酰胺凝膠電泳分離五種標準分子量蛋白質和透明質酸酶的實驗中我們采用了國產的、自制的和Merck三種十二烷基硫酸鈉試劑。國產化學純SDS在二組試驗中都沒有分離能力。自制的SDS可以使透明質酸酶分出十個條節，而Merck試劑中的SDS只有7個條節，這說明自制的SDS分離效果比Merck試劑好。