[其他]離子色譜抑制柱

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 101985000002998
• 申請(qǐng)日: 1985-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN1003142B
• 公開（公告）日: 1989-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田昭武;胡榮宗;林華水;吳金添
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 代理公司: 廈門大學(xué)專利事務(wù)所
• 代理人: 馬應(yīng)森

本發(fā)明是關(guān)于離子色譜的重要部件，它由兩張離子交換樹脂膜和夾在其中的抑制室及陽(yáng)極室和陰極室組成。根據(jù)電滲析原理，在電場(chǎng)和膜的共同作用下，離子作定向迂移，選擇性地通過(guò)離子交換樹脂膜除去洗脫液中的高電導(dǎo)的離子，使洗脫液轉(zhuǎn)化為低電導(dǎo)的物質(zhì)。采用這樣的抑制柱，柱體可長(zhǎng)期連續(xù)使用，無(wú)需再生，無(wú)需推動(dòng)再生液的動(dòng)力裝置以及耐高壓的密封裝置，簡(jiǎn)化工藝，縮小體積，降低造價(jià)。

本發(fā)明是離子色譜的重要部件。

現(xiàn)有國(guó)內(nèi)外通常使用的離子色譜抑制柱是離子交換樹脂為填料的再生式抑制柱，此類抑制柱存在著如下問(wèn)題，柱內(nèi)樹脂必須周期性地再生，有些離子（例如NO-2 ]]>）的色譜峰高和保留時(shí)間隨柱體的變化而改變，必須設(shè)置高壓推動(dòng)裝置以推動(dòng)再生液，因此柱體必須承受高壓，相應(yīng)的密封裝置要求嚴(yán)格。為了克服柱體壽命問(wèn)題，國(guó)外（例如美國(guó)DIONEX公司）已生產(chǎn)了纖維膜管抑制柱，但該抑制柱的細(xì)纖維膜管需要很長(zhǎng)，拉制工藝復(fù)雜，膜管內(nèi)有時(shí)會(huì)產(chǎn)生氣泡，干擾液體的流動(dòng)，需要耗費(fèi)大量再生液，造價(jià)昂貴，并且仍然有上述的高壓推動(dòng)問(wèn)題。

美國(guó)專利4459357公開了一種用于離子色譜分析時(shí)抑制洗脫液背景電導(dǎo)的裝置。該裝置由離子交換膜形成一條中心狹縫，洗脫液從此狹縫流經(jīng)膜外側(cè)，由電極和膜形成一電解液空間，兩電極間施加一電場(chǎng)，在電場(chǎng)作用下，洗脫液中與被檢測(cè)的離子符號(hào)相反的離子除去。由于該裝置采用了狹長(zhǎng)的空心細(xì)縫結(jié)構(gòu)，當(dāng)洗脫液流經(jīng)中心狹縫時(shí)，轉(zhuǎn)換成低電導(dǎo)物質(zhì)，形成高電阻，這樣使用時(shí)兩電極間需要施加很高的電壓（200V）。同時(shí)電流效率很低，大量耗散的電功率將使流經(jīng)的洗脫液產(chǎn)生很高的熱效應(yīng)，電導(dǎo)檢測(cè)的基線將產(chǎn)生很大的漂移和噪音，導(dǎo)致實(shí)際測(cè)量無(wú)法進(jìn)行。

本發(fā)明的基本原理是采用外加直流電源，在電場(chǎng)和離子交換樹脂膜的共同作用下，使離子作定向的遷移并通過(guò)離子交換樹脂膜，除去洗脫液中與被檢測(cè)離子符號(hào)相反的離子，使高電導(dǎo)的洗脫液轉(zhuǎn)化為低電導(dǎo)物質(zhì)。按照上述原理，本發(fā)明的具體方法是：如圖1所示，兩張相同類型的平面式離子交換樹脂膜（2）的夾層間為抑制室（1），兩張離子交換樹脂膜的另一側(cè)面與耐腐蝕材料（6）分別組成陽(yáng)極室（3）和陰極室（4）。在分析陰離子時(shí)兩個(gè)電極室均裝著酸性水溶液，在分析陽(yáng)離子時(shí)兩個(gè)電極室均裝著堿性水溶液，電極室內(nèi)相應(yīng)插入正、負(fù)電極（5）。抑制室的材料用耐酸堿材料，最好用聚四氟乙烯。抑制室內(nèi)最好填有離子交換材料。

電極與電源連接，抑制柱工作時(shí)分別與分離柱和電導(dǎo)檢測(cè)器連接，洗脫液和被檢測(cè)樣品從抑制室中流過(guò)。

以下以采用Na₂CO₃/NaHCO₃為洗脫液檢測(cè)氯離子為例說(shuō)明本發(fā)明的工作原理。

兩張離子交換樹脂膜用陽(yáng)離子交換樹脂膜，電解液用H₂SO₄。來(lái)自分離柱的洗脫液Na₂CO₃/NaHCO₃和被檢測(cè)樣品NaCl流入抑制室內(nèi)，當(dāng)接通電源時(shí)，則產(chǎn)生如下反應(yīng)

陰極：2H₂O+2e＝2OH^-+H₂↑

陽(yáng)極：H₂O-2e＝2H⁺+1/2O₂↑