[其他]過氧化氫的精制濃縮

在審

• 申請號: 101985000003225
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85103225B
• 公開（公告）日: 1988-09-28
• 發明（設計）人: 徐興忠;梁龍虎
• 申請（專利權）人: 化學工業部黎明化工研究院
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

在蒽醌法制過氧化氫過程中，將萃取步驟得到的濃度為２０－３０％的稀過氧化氫溶液于升膜蒸發器中蒸發，將經去離子水稀釋后的蒸發剩余液于另一升膜蒸發器中再次蒸發，兩步蒸發蒸出的蒸氣進入精餾塔精餾而獲得濃過氧化氫。過程中溶液的雜質（以碳含量計）去除率為８５－９０％，成品收率（以過氧化氫計）為９５－９７％。

本發明涉及過氧化氫精制濃縮過程的改進。

目前已有的過氧化氫精制濃縮方法較多，主要是在蒸發方法、蒸發設備和蒸發剩余液處理等方面不同。B.P.1326282（1973）中采用循環蒸發工藝，將過氧化氫稀溶液于蒸發器中進行部分蒸發，蒸發剩余液經補入一部分原始稀溶液后又進入蒸發器而進行循環蒸發。該法需從蒸發剩余液中連續放掉少量（約為進料量的3-10%）液體，以避免循環液中雜質的積累，故產品收率較低，一般在90%左右，為了提高產品收率，有人對蒸發剩余液進行回收，用活性炭吸附「日本特許14906（1963）」、蒸汽提取「日本特許34926（1970）」等方法使蒸發剩余液除去大部分雜質，然后再回入蒸發進料液中。這樣，蒸發剩余液經處理后重新被利用，使產品收率高至97-99%，但設備和工藝流程較復雜。

本發明提供了一種較簡單的剩余液回收方法，即將一次蒸發中的剩余液用去離子水稀釋后通入另一蒸發器，再次進行蒸發，兩步蒸發蒸出的蒸氣一起進入精餾塔精餾，最后得到精制的濃過氧化氫產品。

本發明的優點有：

1.通過第二步蒸發可回收第一步蒸發剩余液中大部分過氧化氫，從而提高整個過程的產品收率。

2.可適當降低兩步蒸發的溶液蒸發率，這樣使剩余液中的過氧化氫含量不致很高，以保證過程的安全，同時也有利于使難揮發雜質留在剩余液中而被除去，提高產品的雜質去除率。

3.工藝流程較簡單，尤其適合于粗過氧化氫溶液中碳含量較高的情況。

本發明的工藝過程如附圖所示，由蒽醌法萃取步驟來的濃度為20-30%的過氧化氫粗制品（1）流入稀溶液加料槽（2）。稀溶液先經預熱器（3）加熱至接近蒸發器操作壓力下溶液的沸點（40-50℃），而后進入一次蒸發器（4），于其中進料的大部分被蒸發。由蒸發器（4）出來的氣液混合物在氣液分離器（5）內進行分離，未被蒸發的液體即蒸發剩余液從分離器下部流出，其量約為蒸發器進料重量的3-10%，過氧化氫含量為50-70%，它立即被去離子水（6）稀釋至濃度為20-30%，而后流入剩余液接受容器（7）。然后使稀釋的剩余液進入二次蒸發器（8）進行第二步蒸發，出來的氣液混合物在氣液分離器（9）內分離，同樣得到蒸發器進料重量的3-10%的未被蒸發的剩余液，其過氧化氫含量為50-70%，它包含了進入的原始粗溶液中絕大部分難揮發雜質，將作為殘液以去離子水（10）稀釋至濃度10-20%后流入容器（11），然后由（12）流出棄去。

上述兩步蒸發中蒸出的蒸氣進入精餾塔（13）進行精餾，該精餾塔在不需要提餾段和重沸器的情況下，可調節塔頂回流（14）而從塔底得到濃度為50-60%的過氧化氫產品（15）。在蒸發和精餾過程中，溶液中的雜質（以碳含量計）去除率為85-90%，產品收率（以過氧化氫計）為95-97%。

上述蒸發和精餾過程均在40-80mmHg（絕對）壓力下進行。

符合上述工藝過程的具體例子如下：

例1：

將濃度為28.54%的稀過氧化氫溶液，以7.28kg/h的流量通過升膜蒸發器，出來的氣液混合物于氣液分離器內分離，得到過氧化氫含量為66.91%的蒸發剩余液0.365kg/h。蒸出蒸氣入精餾塔精餾，于塔底得到濃度為57.09%的過氧化氫3.18kg/h。過程中溶液的蒸發率為95%，成品收率為87.3%，以總碳計的雜質去除率為91.0%。

例2：