[其他]一種制備1,2-雙-(4-取代酰氧甲基3,5-二氧代哌嗪)乙烷的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 101985000003504
• 申請(qǐng)日: 1985-04-30
• 公開（公告）號(hào): CN85103504B
• 公開（公告）日: 1987-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡俊超;高瀨宗章
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海藥物研究所
• 代理公司: 中國(guó)科學(xué)院上海專利事務(wù)所
• 代理人: 費(fèi)開逵

1、一種制備結(jié)構(gòu)式如下的1，2-雙（4-取代酰氧甲基-3，5-二氧代哌嗪）乙烷的方法：

其中R為烷基、取代烷基、苯基、取代苯基、烷氧基、脂環(huán)基及雜環(huán)基，其特征在于首先1，2-雙（3，5-二氧代哌嗪）乙烷與甲醛在二甲基甲酰胺溶液中進(jìn)行縮合反應(yīng)得1，2-雙（4-羥甲基3，5-二氧代哌嗪）乙烷，然后接著進(jìn)行下列A、B、C中任一步反應(yīng)：A、1，2-雙（4-羥甲基-3，5-二氧代哌嗪乙烷與R-取代的羧酸在二環(huán)己基碳二亞胺或1-甲基-2-氯吡啶碘化物的存在下進(jìn)行縮合;B、1，2-雙（4-羥甲基-3，5-二氧代哌嗪）乙烷與R-取代的酰氯在吡啶或三乙胺的存在下進(jìn)行縮合;C、1，2-雙（4-羥甲基-3，5-二氧代哌嗪）乙烷與R-取代的酸酐在吡啶存在下進(jìn)行縮合。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在A步的縮合反應(yīng)中，縮合溶劑為二氯甲烷，乙腈及它的各種比例的混合溶劑。

3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的縮合方法，其特征在于縮合反應(yīng)溫度為0-30℃，反應(yīng)時(shí)間為6-24小時(shí)。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于在B步的縮合反應(yīng)中，反應(yīng)溶劑為二甲基甲酰胺、氯仿、吡啶或它們的混合液。

5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的縮合方法，其特征在于縮合反應(yīng)溫度為0-30℃，反應(yīng)時(shí)間為4-24小時(shí)。

6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于C步的縮合反應(yīng)是在吡啶存在下縮合。

7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的縮合方法，其特征在于縮合反應(yīng)溫度為0-30℃，反應(yīng)時(shí)間為5-20小時(shí)。