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[其他]高純度甘草酸結晶的分離精制法在審

專利信息
申請號: 101985000004970 申請日: 1985-06-25
公開(公告)號: CN1004354B 公開(公告)日: 1989-05-31
發明(設計)人: 潘福生;張涵灰;唐世蓉 申請(專利權)人: 江蘇省植物研究所
主分類號: 分類號:
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 江蘇省南京*** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關鍵詞: 純度 甘草 結晶 分離 精制
【說明書】:

一種高純度甘草酸結晶的分離精制方法,其主要特征是用甘草抽出物制成的單銨鹽吸附在粉狀聚酰胺上,用極性溶劑洗脫,然后通過陽離子交換樹脂脫銨,得到高純度甘草酸結晶,采用這種方法所得高純度的結晶主要是用于靜脈注射的原料,該藥廣泛用于治療肝炎、皮膚過敏和藥物中毒等病,其藥效顯著。

發明是從甘草抽出物制成的單銨鹽中分離精制甘草酸的方法。

目前甘草酸的分離方法一般采用離子交換樹脂分離法,但存在著工藝復雜、成本高(日本特許公報:昭35~15875),聚酰胺分離法,采用這種方法所得甘草酸不純、含量低(日本特許公報:昭53~18573;昭53~8765),不能用于靜脈注射。

本發明的特征是用甘草抽出物制成的單銨鹽吸附在粉狀聚酰胺上,用極性溶劑洗脫甘草酸單銨鹽以外的成分,然后用極性溶劑洗脫、濃縮,濃縮物通過國產強酸型陽離子交換樹脂脫胺,制得用于靜脈注射的高純度甘草酸結晶(含量99.5~100%)。

本發明實施時,將甘草根切片,用水熱提數次,過濾,濃縮后加濃鹽酸調至pH3,靜置沉淀,過濾,濾渣用水洗至中性,除去無機鹽、有機色素、低分子糖等。用濾渣按常法(上海藥物所編,中草藥有效成分提取與離分,1983年版)制成甘草酸單銨鹽結晶(含量94%),將此結晶吸附在聚酰胺粉上,用含水乙醇洗脫,除去甘草酸同系物、甘草黃酮類化合物、鞣質等,制得高純度單銨鹽結晶,然后通過國產732強酸型陽離交換樹脂脫銨,得到用于靜脈注射的高純度甘草酸結晶(含量99.5~100%)。

實例1:

甘草根切片3300克加30升水熱提三次,合并濾液至12升,加濃鹽酸調節至pH3,靜置沉淀,過濾,濾渣用水洗至中性,60℃干燥,得棕色粗甘草酸粉末321克。按常法(上海藥物所編,中草藥有效成分提取與分離,1983年版)將其制成甘草酸單銨鹽結晶24克,通過粉狀聚酰胺柱,用含水乙醇洗脫,得高純度甘草酸單銨鹽結晶19.18克,然后將此結晶通過732強酸型陽離子交換樹脂脫銨,制得高純度的甘草酸結晶18.69克(含量99.5~100%)。

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