[其他]一種氮鋅復肥的制取工藝

在審

• 申請號: 101985000005036
• 申請日: 1985-06-27
• 公開（公告）號: CN85105036B
• 公開（公告）日: 1988-05-11
• 發明（設計）人: 朱培基;潘君謙;張榮
• 申請（專利權）人: 貴陽冶煉廠
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所
• 代理人: 周若謹

本發明提供一種氮鋅復肥的制取工藝，該工藝以含鋅鍺煙塵或含鋅廢料為原料，經硫酸浸出，在浸液中加硫酸銨直接析出氮鋅復肥，沉鋅后液用檸檬酸＋Ｎ２３５萃取鍺，可獲得含鍺大于１５％的鍺精礦。殘液經中和氧化、凈化后返回浸出工序循環使用。如原料含鍺、砷、鎘低，則工藝更為簡單。本工藝能耗低，回收率高，無污染，產品為白色粉狀結晶，不吸水結塊，便于使用，對農作物有良好的增產效果。

本發明涉及一種簡單的，能耗低的氮鋅復肥的制取工藝。

鋅是植物生長必不可少的營養元素，國內施用鋅肥主要是七水硫酸鋅。現有以含鋅、鍺煙塵為原料制取七水硫酸鋅（鋅肥）的工藝為硫酸浸出，浸液用丹寧+烤膠沉鍺，分離鍺后的含鋅溶液經中和氧化、凈化、凈后液再進行加溫蒸發濃縮，使鋅以七水硫酸鋅結晶析出，得到產品。據生產實踐證明，該工藝需加溫蒸發濃縮，使七水硫酸鋅從大量的水溶液中結晶析出，不僅時間長，而且更主要的是需要消耗大量的能源，如每生產一噸含鋅產品，就要消耗4噸標準煤，工序復雜，浸液中之鋅需經歷整個流程的六道工序，最后蒸發濃縮，結晶得產品，鋅損失大，回收率低;另外分離鍺的操作煩瑣，中和氧化渣量大，時間長，環境污染嚴重。本發明便是針對上述缺點，對農用鋅肥的生產工藝作了改進，制取了一種新型的氮鋅復肥。

附圖1是以鋅鍺煙塵為原料制取氮鋅復肥的流程示意圖。

附圖2是以鋅渣含鋅廢料為原料制取氮鋅復肥的流程示意圖。

本發明的要點：

1.在攝氏50-70度的硫酸鋅溶液中，加硫酸銨，溶液中硫酸銨與鋅克分子比為1.15-1.2∶1，使鋅生成硫酸鋅銨在室溫結晶析出，獲得氮鋅復肥，結晶率可達90～95%，工序簡單，操作簡便，不僅可提高鋅的回收率，更重要的是省去濃縮蒸發工序，節約能源，每生產一噸含鋅產品可節約標準煤3噸。

2.復肥晶體中的砷、鎘、鍺等雜質，可用0.3M的硫酸銨洗液逆流洗滌除去，洗液體積和洗滌次數視原液雜質濃度和產品純度而定。

3.分離鋅后的含鍺溶液，可用溶劑萃取法分離富集鍺，采用檸檬酸+N235體系萃取，有機相由20%N235+10%TBP+70%煤油組成，檸檬酸∶鍺＝12，萃取pH1.8-2，萃取溫度室溫，有機相用20%工業碳酸鈉溶液從萃，反萃液按鋅，鍺＝2加入鋅鹽，調節pH為12左右，鍺沉淀率大于99%，經過濾、洗滌烘干，可得含鍺15-20%的鍺精礦。從而使鍺的分離易于實現生產連續化、自動化、且使提鍺的成本每公斤降低100元。

4.分離鋅后，鍺也可沿用丹寧+烤膠的老工藝沉淀，不需洗滌，即可獲得含鍺大于15%的鍺精礦。

5.分離鋅、鍺后之溶液進行中和氧化處理，中和劑由石灰改用碳酸氫銨，溶液pH可提高到5.8-6.0，加入適量的硫酸銅和硫酸亞鐵后，空氣氧化，氧化時間由2小時縮短至30-40分鐘，去鐵、砷、銻，中和渣量由原為加入原料量的10%降為2%，減少了渣對環境的污染，中和氧化后液用常規法加鋅粉凈化，凈后液返回浸出，循環使用。

6.對于鍺、砷、鎘含量很低的鋅渣，含鋅廢料，經硫酸浸出后可直接按比例加入硫酸銨，室溫結晶析出氮鋅復肥。沉淀鋅后液可直接返回浸出工序，其流程極為簡單，設備少，操作更簡便，成本低。

7.對于含鍺、砷低、含鎘高的原料，浸出后，可在含氯離子30-50克/升的情況下，直接按比例加入硫酸銨結晶析出氮鋅復肥。

本發明成功的關鍵在于采用直接沉淀結晶和洗滌提純工藝，省去了蒸發濃縮工序，大大節省了能耗，改善了中和氧化條件，流程短，鋅的回收率可提高5%，不產生廢水，廢渣減少了80%。

氮鋅復肥可代替硫酸鋅作農用鋅肥使用，同時具有氮、鋅二元營養成分，對玉米、水稻、花生、大豆、柑桔、刺梨均有良好的增產效果，其物理性能優于硫酸鋅，顆粒小，不結塊，易溶于水，便于調配使用，深受用戶歡迎。

例一：