[其他]一種自堿法(硫酸鹽法)制漿造紙廠的制漿黑液制取石油鉆井泥漿稀釋劑的生產工藝方法

在審

• 申請號: 101985000005229
• 申請日: 1985-07-05
• 公開（公告）號: CN85105229B
• 公開（公告）日: 1988-10-05
• 發明（設計）人: 盧今怡;陳德峻;陳永亨
• 申請（專利權）人: 華南工學院
• 代理公司: 華南理工大學專利事務所
• 代理人: 羅勇;李本祥

一種自堿法（硫酸鹽法）制漿造紙廠的制漿黑液制取石油鉆井泥漿稀釋劑的生產工藝方法。其屬于植物木質素的化學處理。本發明以堿法制漿黑液為主要原料。經歷黑液濃縮、在加熱和攪拌下加入亞硫酸調節ｐＨ值并增加其活性、再加入重鉻酸鈉及鐵鹽進行化學反應制得木質素鐵鉻螯合物、最后將此產物經噴霧干燥得到石油鉆井泥漿稀釋劑。本發明不僅完善地解決了污染環境的制漿黑液的處理問題。而且所制得的稀釋劑對石油鉆井泥漿有良好的性能。

本發明屬于對植物木質素的化學處理。

對于以植物為原料的堿法（包括硫酸鹽法，以下同）造紙廠的制漿黑液的處理，在國外已有傳統的方法，即把堿黑液濃縮后燃燒，回收熱量和堿。我國制漿造紙工業中堿法制漿占絕大部分，且大多數為中小型廠。不具備堿回收系統，因為中小型規模工廠建立龐大的堿回收系統在經濟上是不合算的?，F時堿法制漿工廠的制漿黑液由于未找到妥善的處理方法而大量排入江河湖泊，污染河流，極大的危害水生物的生長，尤其是使魚類死亡，成為嚴重的公害。因此經濟妥善地處理堿法制漿造紙廠的黑液，已成為迫不及待的問題。

石油鉆井泥漿稀釋劑是保證鉆井泥漿具有良好性能的一種化學處理劑，尤其是鉆深井時泥漿稀釋劑是必不可少的。目前所用的鉆井泥漿稀釋劑一般是自酸法（亞硫酸鹽法）制漿造紙廠的酸性制漿廢液制取的鐵鉻木質素磺酸鹽，此外還有丹寧、腐植酸等。自堿法制漿造紙廠的制漿黑液制石油鉆井泥漿稀釋劑的生產工藝方法，目前國內外尚未見任何報導，經與美國Dialog情報公司數據庫聯機檢索1963年至1984年“世界專利文檔”，亦未發現有關這方面的記載。

本發明的目的在于獲得一種自堿法制漿造紙廠的制漿黑液制取性能良好的石油鉆井泥漿稀釋劑的生產工藝方法，從而不僅徹底解決我國堿法制漿紙廠大量黑液無法處理而造成環境污染的問題，而且把原是毫無經濟價值的堿性黑液變成具有較高經濟價值的石油鉆井泥漿稀釋劑，并為石油工業的發展開創一種富有前途的產品。

本發明的要點在于：將堿性黑液濃縮，加入亞硫酸調節pH值，并提高體系的活性，然后加入重鉻酸鈉（或重鉻酸鉀）和三氯化鐵（或硫酸鐵、硫酸亞鐵、三氯化鐵等鐵鹽）與黑液中的木質素反應而形成木質素鐵鉻螯合物，再經干燥后粉碎或經噴霧干燥即可制得用于石油鉆井泥漿的稀釋劑。

實現上述要點，即自堿性制漿黑液制成石油鉆井泥漿稀釋劑的工藝過程是：

一、黑液濃縮過程。即將蒸煮所得到的黑液、或在蒸煮時或在蒸煮后黑液中加入5～10%（以游離的SO₂對絕干木質素物料的重量百分數計）的亞硫酸氫鈉（但也可加入亞硫酸鈉）硫化后的黑液，濃縮至其中含木質素物料（把黑液干燥后所得的剩余物統稱為木質素物料）40%左右的濃度。濃縮可以在間接蒸汽加熱的濃縮設備中進行，包括簡易的或列管式蒸發器（長管式或短管式）、常壓蒸發或真空蒸發。

二、亞硫酸處理過程。即把濃縮后的黑液置于反應器中，升溫到60℃左右，在攪拌下加入3%左右（以游離的SO₂對絕干木質素物料的重量百分數計）的亞硫酸，把黑液的pH值調節至10左右，但最好是調節到pH值等于10。

三、黑液中木質素與重鉻酸鈉（或重鉻酸鉀）及三氯化鐵等二價或三價鐵鹽進行化學反應生成木質素鐵鉻螯合物的化學反應過程。此過程的工藝條件是：在繼續攪拌下向經亞硫酸處理后的黑液中依次加入以相當于絕干木質素物料重量4～5.5%的重鉻酸鈉（或重鉻酸鉀），7～8%的三氯化鐵（或硫酸鐵、硫酸亞鐵、二氯化鐵等三價或二價鐵鹽）。在選用重鉻酸鹽和二、三價鐵鹽時。以采用重鉻酸鈉與三氯化鐵配合，所得產品的稀釋性能最好?？刂埔罕葹?∶1左右，但最好是3∶1（液量包括亞硫酸量），于65～75℃下在帶攪拌的溫度可控的反應器中反應0.5～1小時。

四、干燥過程。其工藝條件為：把反應所得產物在105～140℃下進行干燥，再經粉碎至過30目篩，但最好是采用噴霧干燥，從而得到棕色的粉末產品。此產品即可用作石油鉆井泥漿的稀釋劑。本產品需密封包裝、干燥貯存。