[其他]超微試樣超薄片的制備

在審

• 申請號: 101985000005786
• 申請日: 1985-07-30
• 公開（公告）號: CN85105786B
• 公開（公告）日: 1987-03-18
• 發明（設計）人: 方克明
• 申請（專利權）人: 北京鋼鐵學院
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司
• 代理人: 楊玲莉

本發明屬于一種現代物理測試制樣的新技術，是采用電鍍的方法鑲嵌超微試樣，然后進行兩面磨拋處理，制成的試樣既薄又不損壞超微物體的組織結構，適合于微米數量級且脆性大的樣品制備。其制成的樣品薄片可以小于２０００進行透射電鏡測試時圖象清晰，為利用現代物理測試儀對超微物體的微觀分析研究提供了方便。

本發明是一種現代物理測試制樣的新技術。

隨著現代科學技術的發展，新開拓的技術領域愈來愈廣泛，同時對微觀世界的研究也愈來愈重視，如要探查空氣污染的塵埃的成分結構，要搞清物質合成時形成的新相;要分析鋼中及其他合金中微量元素夾雜物等等，開展這方面的研究借助于現代物理測試儀器十分有效，但是由于研究的對象往往在微米數量級范圍，所以在制備樣品時，尤其是在制備透射電鏡所需小于2000超薄樣品時十分困難。目前這種樣品的制備一般采用離子濺射法，將樣品打穿，然后利用孔邊緣的薄層進行測試，但是這時的薄層不一定是所要研究的部位，另外濺射過程，試樣溫度升高和去掉了樣品的一部分，致使所要研究的部位有可能被破壞掉。此方法不適用于超微和脆性試樣。

本發明的目的在于克服上述方法的不足，制備的樣品既薄又不破壞其組織的完整，適合于各種材料且大于5微米的微小物體，為超微物體制成超薄樣品提供了一種新方法。

超微物體制成超薄片的方法是在顯微鏡或掃描電鏡下對需要制備的試樣進行鑒定和選樣，然后將事先拋光的金屬平臺（2）水平放置在電鍍槽（1）中，作為陰極，試樣（4）單層地放置在平臺（2）上。（見附圖1）。電鍍液（3）含有四甲基氯化胺1-5%、三乙醇胺5-10%、丙三醇5-10%，余量為甲醇。鍍液溫度保持在10℃-18℃。取另一金屬作為陽極（5）同樣水平放置在電鍍槽中，接通直流電，其陰極電流密度在3-10mA/cm²之間，此時陽極溶解，陰極被鍍上一層金屬膜，待電鍍層將試樣全部覆蓋，取出陰極（2），對金屬鍍層進行磨拋，磨拋掉試樣的一半后，再對磨拋的平面電鍍一層金屬，取出陰極（2）進行鑲樣，磨拋沒有鍍層的另一面，達到所需厚度，然后將鑲有試樣薄片的導體作為陽極（5）進行電解（見附圖2），試樣薄片隨陽極溶解而從金屬導體上脫落下來。

實施例：將球墨鑄鐵中離析出來的直徑為20μm的球狀石墨單層地放置在陰極銅臺上進行電鍍，鍍后試樣鑲入金屬銅中，再經過二面拋光制成薄片，在透射電鏡下可清楚地看到每一球狀石墨的真正核心（見照片1）與其薄片的衍射圖象（見照片2）。