[其他]色譜柱

在審

• 申請號: 101985000006867
• 申請日: 1985-09-12
• 公開（公告）號: CN1004331B
• 公開（公告）日: 1989-05-31
• 發明（設計）人: 彼得·米勒;沃納·岡格爾;京特·薩特勒;威利·溫特邁耶
• 申請（專利權）人: 默克專利股份公司
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 盧新華

本發明描述了高壓液相色譜柱，它主要是由根可以裝滿吸附劑的管子和在這根管子的兩端的入口裝置及出口裝置以及設置在這根管內以穩定吸附劑填充物的支承元件組成。

本發明是關于高壓液相色譜柱，它主要是由一根能用吸附劑充滿的管子和在這根管子兩端的入口裝置及出口裝置組成。

為了得到高分辨能力的色譜柱，通常用很小顆粒的吸附劑。例如，粒度為5至50μm的硅膠。盡可能地均勻地將它裝入色譜柱，并處于致密地裝填狀態。這通常通過帶過濾元件的出口裝置在一端封閉此柱，并且用吸附劑的懸浮物經安裝在柱的另一端的裝填裝置裝滿柱來實現。通過過濾元件保留吸附劑，而載液可以通過不受阻礙。在高達幾百巴（例如達到500至700巴）的預定高壓下，實現了致密裝填。

然而當裝填過程完成拆開裝填裝置的時候，保持裝填時的壓力是不可能的。人們已經發現，這種減壓作用的結果是填充物的回彈，并且也從柱管中噴出一些吸附劑。當柱恢復高壓操作時，在裝填過程中建立起的高應力再次減少，并且，填充物的塌陷可能形成。

已經進行許多努力來改善這種情況。吸附劑填充物通過壓在柱塞上的裝置被穩定的色譜柱已公開在德國公開說明書3021366和歐洲公開申請書0040663中。在德國公開說明書3000475中描述了柱有易彎的外壁因此通過分離柱的徑向壓縮實現了填充物的穩定。

所有這些解決方法，首先要求相當的技術費用。其次，一但減壓，就不能保證填充物通過外壓回到相應的初始的填充密度。

因此，人們希望當色譜柱裝滿并且因而得到具有長期的高分離性能的穩定的填充物的時候，找到一種維持建立起的高應力的裝置。

現在人們已經驚奇地發現，當柱被裝滿的時候，這個目的可以通過設置在不阻止建立起高應力但是阻止了吸附劑填充物的減壓作用的柱中的內附件實現。

因此，本發明是關于高壓液相色譜柱，它主要是由一根能用吸附劑裝滿的管子和在這根管子兩端的入口裝置及出口裝置組成。它的特征是支承元件設置在管內，以便穩定吸附劑填充物。

本發明也是關于高壓液相色譜柱的裝填方法，其中通過帶過濾元件的出口裝置在柱的一端封閉柱和在預定的高壓下從柱的另一端經裝填裝置用載液中的吸附劑懸浮物裝滿柱，通過過濾元件保留吸附劑，而載液可以通過大體上不受阻礙。通過入口裝置在入口裝滿柱之后，柱被封閉。這個方法的特征是：在柱管裝滿之前，按描述完成裝填操作的時候，至少裝入一個支承元件阻止吸附劑填充物的減壓作用。

本發明也是關于這種類型的高壓液相色譜柱的使用方法。

當拆除裝填裝置和隨后改變入口和出口裝置（例如末端的螺紋連接）的時候，根據本發明的柱的主要優點是吸附劑填充物保持在預定的壓力下。實現這些的基本因素是由于支承元件固定在柱管內，因此在柱的橫截面內，設置了可以支承吸附劑粒子的許多支承面。

根據本發明的在內部設置支承元件的一些最佳實施例如附圖所示。

圖Ⅰ表示根據本發明的柱的一端的剖面圖，它有一多孔板作為支承元件。

圖Ⅱ表示通過處于未裝填狀態的同一柱的剖面圖。

圖Ⅲ表示通過根據本發明的帶有多孔板作為支承元件的柱的入口剖面圖，其中可置換的預置柱是并入到多孔板和柱的端面之間。

圖Ⅳ表示圖2所示裝置的平面圖。

圖Ⅴ表示通過根據本發明的帶柵網作為支承元件的柱的一端的剖面圖。

圖Ⅵ表示根據圖Ⅴ的裝置的平面圖。

圖Ⅶ表示通過根據本發明的帶有柵網和多孔板作為支承元件的柱的一端的剖面圖。

在這些附圖中，1.表示柱管，2表示縮口螺紋連接，3表示多孔板，4是多孔玻璃，5是一個分配器元件，6表示一個預置柱，8表示預置柱中的吸附劑填充物，9是另離柱的吸附劑填充物，10是柵網。