[其他]從含砷煙塵中濕法提取白砷

在審

• 申請號: 101985000007157
• 申請日: 1985-09-18
• 公開（公告）號: CN85107157B
• 公開（公告）日: 1988-07-06
• 發明（設計）人: 肖若珀;高立軒;梁德勝
• 申請（專利權）人: 廣西冶金研究所
• 代理公司: 中國有色金屬工業總公司專利事務所
• 代理人: 黃永校

本發明提供一種從含砷錫精礦焙燒煙塵中以及其它焙燒過程中產出的高砷煙塵中提取優質白砷的有效方法。其特點是將煙塵浸出液經中和后過濾，濾液用動態離子交換進行深度脫除雜質，進液流速為每分鐘２到１２厘米，交換后的排出液酸度控制在ｐＨ１．５到２，當ｐＨ＝２時，即切斷進液，交換后的排出液用活性炭粉脫色，按每升交換排出液加入０．５到２克活性炭，攪拌５分鐘，過濾，濾液蒸發濃縮，獲得全部產品為含Ａｓ₂Ｏ₃≥９９％的優質白砷。

本發明屬于濕法提取白砷工藝的改進，特別適用于從含砷錫精礦焙燒煙塵中提取優質白砷以及從其它焙燒過程中產出的高砷煙塵中提取白砷。

目前，生產上使用的加熱蒸餾火法提取白砷工藝，存在著一次蒸餾產出的品位高的白砷產率很低，含As₂O₃＞99%的產品僅占產量的百分之十七以下，并且當煙塵含銻時，產品質量更難達到要求，另一方面，由于砷蒸氣的污染，造成工作環境的惡化，難于達到環保標準。

中國《有色金屬》1984年第6期曾公布一種濕法提取白砷工藝。從錫精礦焙燒煙塵中，采用熱水浸出，蘇打中和浸出液至pH＝6，除去大部分重金屬雜質，中和濾液再投入H⁺型離子交換樹脂進行靜態交換，第二次脫除雜質。每升中和后的濾液需用樹脂30克，交換時間24小時，濾液的pH值由6變到2，將交換后的凈液經濃縮、結晶得到產品白砷。雖然白砷產品質量比蒸餾法有所提高，含As₂O₃≥99%的產品可占產量的25%，而且改善了環境，但是，由于是靜態離子交換作業，因而存在著工藝過程不連續，樹脂用量大，脫除雜質不徹底，產生的洗滌廢水較多，并且產品質量不穩定，產品常帶有一些顏色，產品的白度達不到要求等不足之處。

為了克服上述不足之處，本發明采用了動態離子交換作業，使中和后的濾液連續地通過交換柱，不斷地獲得交換排出液，達到了深度脫除雜質，并增加了活性炭脫色作業，保證了全部產品達到優質，全部產品含As₂O₃≥99%。

本發明的方法構成是：將H⁺型陽離子交換樹脂裝入交換柱中，柱的內徑與高度之比為1∶25，樹脂填充到柱的五分之四的高度，先用蒸餾水浸過樹脂表面。將含砷浸出液經中和、濾凈后，濾液連續均速流入柱內，柱下均速排出交換后的凈液，進液流速控制在每分鐘2到12厘米，交換排出液的pH值一般控制在1.5到2，當排出液pH值達到2時，切斷進液和排出液，第二步脫除雜質作業即告結束。樹脂可用鹽酸再生循環使用，交換后的凈液按每升溶液加入0.5到2克活性炭，攪拌反應5分鐘后，將活性炭濾出，濾液濃縮至原體積的五分之一，冷卻結晶，晶體在80℃下烘干1小時，獲得全部產品為含As₂O₃≥99%的優質白砷，白度大于80度，廢水量比靜態交換作業減少三分之二，每升溶液僅占用樹脂10克。

實施例1

A號錫精礦焙燒煙塵，其主要成分為（%）As25.8、Sn17.70、Sb2.01、Pb3.46、Zn0.95、S0.96取此塵800克，用熱水浸出，得浸出液11.9升，砷的浸出率為89.56%，浸出液用蘇打中和到pH＝6，中和濾液送去離子交換脫雜，交換柱內徑為2厘米，高50厘米，柱內填充120克已轉化為H⁺型的離子交換樹脂，例如，采用國產樹脂732型陽離子交換樹脂。進液以每分鐘8厘米的速度均勻流入柱內，柱下以等同速度排出交換后液，控制排出液pH在1.5到2，接著按每升用2克活性炭量加入到交換后的含砷溶液中，攪拌5分鐘，濾得凈液進行濃縮到原體積的五分之一，冷卻結晶，晶體在80℃下烘干一小時，得到產品白砷181克，含As₂O₃品位為99.25%，白度等于87度。白砷產率為67.83%，如將母液等可回收的砷計算在內，白砷總產率達86.98%。

實施例2