[其他]用己二腈殘渣制造水質穩(wěn)定劑的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 101985000007471
• 申請日: 1985-10-14
• 公開（公告）號: CN1004934B
• 公開（公告）日: 1989-08-02
• 發(fā)明（設計）人: 張連第;王桂珍;王明春
• 申請（專利權）人: 中國石油化工總公司遼寧石油化纖公司
• 代理公司: 遼陽石油化纖公司專利事務所
• 代理人: 王瑩;李在川

利用己二腈殘渣制造水質穩(wěn)定劑的方法。該方法是以己二腈殘渣為主要原料，磷酸為增效劑，與水按比例，混合制取母液。然后將此母液與阻垢劑多元醇瞵酸酯、己二酸生產中的廢液、有機磷酸鹽、聚羧酸型阻垢劑，分別復配，制成不同的水質穩(wěn)定劑。該水質穩(wěn)定劑可適用常溫至９０℃，同時又適宜在任意ｐＨ值和高濃縮倍數(shù)（１．５～４）水處理運行中。其分散性能良好，緩蝕阻垢效果優(yōu)良，達到世界水處理腐蝕速度的評價指標。

本發(fā)明屬于已二腈殘渣利用，制造水質穩(wěn)定劑及其制備方法。

眾所周知，已二腈是生產尼龍產品的原料，在已二腈生產過程中總會排出一定的釜殘渣，具殘渣的利用研究，早在六十年代就已開始，有的從已二腈殘渣中回收已二腈，還有利用已二腈殘渣與聚酯殘渣混配熬制瀝清。在蘇聯(lián)USSR747884專利中提出過用生產已二腈排出的乏催化劑做家用清潔劑。又在коррозия и защита1978（3）11-13CT中報導，利用已二腈殘渣（釜殘液）為主要原料，生產酸洗緩蝕劑，用于油田強化采油和提高采收率的主要方法。用酸液可以從井壁上排出粘土等污物。為了減少酸對金屬設備的腐蝕，并防止其中的含鐵量升高，要向其中加入阻蝕劑。研究表明，已二腈生產中付產的釜殘，對金屬在酸介質中具有優(yōu)良的阻蝕作用。但是，至今為止，利用已二腈殘渣做水質穩(wěn)定劑還未見報導和應用。

使用水質穩(wěn)定劑，是工業(yè)用水的主要處理方法之一。水質穩(wěn)定劑可以控制腐蝕、結垢及微生物粘泥對設備的障礙。現(xiàn)今世界水質穩(wěn)定劑種類繁多而所使用的這些水質穩(wěn)定劑，都是各種藥劑的復合配方。常用配方有：鉻系、硅系、鉬系、鎢系和磷系等。在應用中，用什么藥劑要因地制宜，不能受各種分類限制，目前應用最廣泛的是磷系配方，一般是用聚磷酸鹽與聚羧酸型阻垢劑或鋅鹽等復配，制造水質穩(wěn)定劑。聚磷酸鹽是磷酸縮合、聚合得到的各種聚磷酸鹽的總稱，可分為三類，即偏磷酸鹽、直鏈聚磷酸鹽和超聚磷酸鹽，其中水處理技術中廣泛使用的是直鏈聚磷酸鹽，又稱聚合磷酸鹽。但是此種水質穩(wěn)定劑仍然存在一定缺點。它在水中易水解生成正磷酸鹽（通常是陽極型緩蝕劑）。當用量不足時，易產生局部腐蝕，而且與水中鈣離子生成Ca₃（Po₄）₂沉淀，造成換熱器結垢。所以，一般還需復配阻垢劑，其使用pH值范圍一般控制在5～7。實際操作時，控制范圍只有0.3左右。如遼陽石油化纖公司從法國引進的水處理配方，要求pH值為6.5～6.8，這樣操作既不方便，又容易引起酸腐蝕，且耐溫性能差，一般不超過45℃，溫度升高時，聚磷酸鹽中的磷-氧鍵就易斷裂，而導致水解加速。

本發(fā)明的目的是開辟已二腈殘渣利用新途徑，制造一種新型的水質穩(wěn)定劑。意外的使我們發(fā)現(xiàn)，這種水質穩(wěn)定劑可以在較寬的pH值范圍內使用，一般為6.5～9.0同時又耐高溫，使用溫度從常溫至90℃，不易水解，又可高濃縮倍數(shù)（1.5～4）運行，并且分散性能良好，緩蝕、阻垢效果優(yōu)良。克服了上述水質穩(wěn)定劑的不足之處。

本發(fā)明的構成是利用以過量氨與熔融已二酸在催化劑磷酸存在下于溫度250℃～290℃，壓力2.94×10⁴Pa條件下進行反應制取已二腈過程中排出的已二腈殘渣，置于溫度為-5℃～5℃條件下，20～30分鐘，使其凝固，然后粉碎成粉末狀。

取粉末狀已二腈殘渣與增效劑磷酸按比例混合攪拌。混合的重量比例為已二腈殘渣∶磷酸＝5∶0.5～4.0，然后用水稀釋。總配制比例為已二腈殘渣∶磷酸∶水＝5∶0.5～4.0∶6。混合順序要求：已二腈殘渣與磷酸混合，然后再與水混合，充分混合后即得母液。將母液分別與下列有機物復合，制取水質穩(wěn)定劑。

1、母液與甘露醇磷酸酯復合，其復合重量比為1∶0.1～0.3。

2、母液與用環(huán)已醇-環(huán)已酮為原料，銅、釩做催化劑，硝酸為氧化劑，生產己二酸過程中的廢液（濃縮為固體）復合。母液與固體混合二元酸的復合重量比為1∶0.1～2.0。固體混合二元酸的制備方法是，將己二酸廢液放入容器內，進行常壓或減壓蒸餾（0～500mmHg），其溫度為95～105℃，當溫度超過105℃，并有結晶析出時，示水份已蒸出，停止加熱，放出物料，冷卻后制得固體混合二元酸。

3、母液與有機磷酸鹽復合。其復合重量比為1∶0.1～0.4。