[其他]利用坩堝進行樣品元素分析的方法及其分析裝置

在審

• 申請號: 101986000000438
• 申請日: 1986-02-20
• 公開（公告）號: CN1005872B
• 公開（公告）日: 1989-11-22
• 發明（設計）人: 谷本正博;辻勝也
• 申請（專利權）人: 株式會社堀場制作所
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 包冠乾;盧寧

一種用直接對坩鍋進行通電以加熱坩鍋并熔化坩鍋中樣品來對樣品中的元素進行分析的方法及其裝置，首先是對坩鍋進行高溫加熱以實現最初階段的脫氣，然后將助熔劑投入到所述坩鍋中，再次加熱，但加熱溫度低于最初階段脫氣的，以實現第二脫氣過程。分析裝置有一加料室，其中裝有一導向桿和一套在其上的圓筒形活門，導桿上有一放料通孔，它可以與上電極中的一通孔連通，圓筒形活門沿其圓周上設有上端長孔和一下端開口，僅當圓筒形活門滑動到下端開口與放料孔重合時，放料孔的下端口才開啟。

本發明涉及一種分析樣品中元素的方法。此方法是將一樣品，如金屬放入一坩鍋中，對所述坩鍋直接通電以熔化所述樣品，此時對其產生的氣體進行分析。

本發明也涉及一種分析樣品中所含元素的裝置，在該裝置中可將諸如金屬一類樣品放置于坩鍋中，然后坩鍋直接通電以熔化所述樣品，此時可對所產生的氣體進行分析。

一般說，在利用坩鍋進行樣品元素分析的過程中，須將這樣一些金屬，如錫、鎳、鐵和鉑等作為助熔劑（熔劑）預先放入到坩鍋中。首先需對坩鍋施加較分析時為大的電動率，以使坩鍋和助熔劑脫氣，隨后將樣品投入到坩鍋中，再對坩鍋施以電功率，以使樣品和助熔劑熔化（見圖7）。

在利用助熔劑的情況下便會產生下述優點：（1）、樣品中的元素會與助熔劑結合，并產生一低熔點的“合金狀態”，這樣便易于使元素呈氣態析出;（2）、熔化的樣品與熔化的助熔劑混合之后，便會降低粘性，從而可加速氣體及類似物的析出;（3）、利用錫Sn作為助熔劑以提高蒸氣壓可防止一種“消氣現象”的產生，從而使氣體及類似物能順利析出。“消氣現象”指一種金屬蒸氣，例如錳的氣體在高溫下（2500-3000℃）可以與其他金屬氣體再次結合。

圖8示出了上述方法通常采用的坩鍋分別樣品元素的常用裝置。在圖6中，71表示上電極，72表示下電極，坩鍋73置于所述上電極71和所述下電極72之間，通過電源74對所述坩鍋供電。75代表樣品容器，它放置于所述坩鍋73之上，并可傾轉地安裝于一加料室76之中。還有，加料室76上裝有一開關活門77，可通過它向加料室76中加樣品，并向坩鍋73周圍充以惰性氣體（例如氦）。78表示密封O型圈。

然而，對這種通常的分析來說，因為助熔劑從脫氣過程一開始即已放入到坩鍋中，因而是在大電流，長時間條件下加熱的。對錫之類的具有低熔點和低沸點的助熔劑來說，在熔化過程中將會劇烈地飛濺出來，而對鎳、鐵和鉑之類的助熔劑來講，將會滲入到坩鍋中，或飛濺出來，這樣，在分析過程中便不會充分發揮其作用，氣體的析出就不順利，因而對分析產生極不利的影響。

還有，使用上述結構的常用裝置時，在坩鍋脫氣之后，活門77即打開，然后將規定數量的樣品S放到樣品容器75中，關上活門77之后，樣品容器即傾轉，從而使樣品S落入坩鍋73之中。但是，有這種可能性，即當樣品的形態特殊時，例如帶棱角的塊狀，粉末或顆粒，樣品S便可能卡在樣品容器75上，或者掉在樣品容器的外面。這樣便無法保證使全部樣品放到坩堝73之中，這樣導致分析結果產生誤差，并對分析結果產生嚴重的影響。

根據上述問題提出了本發明，目的是提出一種分析樣品中元素的方法，利用這種方法，放入到坩鍋中的助熔劑在進行加熱時，不會劇烈分濺出來，或大量滲入到坩鍋中，這樣便可充分發揮助熔劑的作用，并使樣品中元素分析工作能穩定而準確地進行。

本發明另一個目的是提出這樣一種分析元素的裝置：即使在脫氣過程的中途，也可將助熔劑放進坩鍋之中，另外，樣品和助熔劑可準確地放到坩堝中。

為了達到上述目的，本發明提出，首先僅對坩鍋進行高溫加熱，以實現最初階段的脫氣，然后將助熔劑投入到所述坩鍋中，此時的坩鍋溫度低于最初階段時的溫度。以進行第二階段脫氣。

因為在最初階段僅對坩鍋以高于分析時的溫度進行加熱以實現最初階段的脫氣，隨后才將助熔劑投入到坩鍋中，此時坩鍋的加熱溫度低于最初階段的加熱溫度，因而可以縮短助熔劑的加熱時間，降低其加熱溫度，這樣助熔劑飛濺現象和助熔劑滲入到坩堝中的現象都可以明顯地減少。其結果是，在分析中，助熔劑便可充分發揮其作用。