[其他]制備永磁合金粉末的方法

在審

• 申請號: 101986000000769
• 申請日: 1986-03-18
• 公開（公告）號: CN1003286B
• 公開（公告）日: 1989-02-15
• 發明（設計）人: 周少雄;李東
• 申請（專利權）人: 冶金工業部鋼鐵研究總院
• 代理公司: 冶金專利事務所
• 代理人: 金向榮

本發明屬于制備釹鐵硼永磁合金粉末的方法。本發明在原有的還原擴散工藝的基礎上，對還原擴散加熱保溫制度和化學分離漂洗液的配制及漂洗方法進行了改變。本發明工藝中化學分離漂洗液采用了乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉，乙酸銨、氫氧化鈉和水。這種化學分離漂洗液能有效的去除還原擴散產物中的鈣和氧化鈣，并解決了釹鐵硼合金粉末的氧化現氮。用本發明方法制備的釹鐵硼合金粉末制造成磁體后，其性能可達到Ｂｒ＝１２７００Ｇｓ，ｍＨｃ＝１００００Ｏｅ，（ＢＨ）ｍａｘ＝３８．５×１０⁶ＧＯｅ。

本發明屬于永磁合金粉末的制備方法，特別適用于釹鐵硼永磁合金粉末的制備。

稀土永磁合金的制備方法主要有三種：熔煉法、快淬法，還原擴散法。采用還原擴散法制備稀土永磁合金粉末是制備永磁合金方法中最經濟的一種新的工藝方法。

用還原擴散法制備稀土鈷永磁合金粉末時，氧化鈣和鈣與合金粉末的分離采用水作漂洗液。而由還原擴散法制備釹鐵硼合金粉末時，以水做漂洗液分離氧化鈣和鈣將導致合金粉末的嚴重氧化，使合金粉末的磁性能顯著降低。

1984年西德高爾特施密特公司在第八屆國際稀土永磁及其應用會議論文集中介紹了關于釹鐵硼合金鈣熱還原擴散工藝方法。其工藝是將原料按所設計要求比例配好，裝入容器、放入真空爐中，抽真空后加熱至1200℃保溫4小時。合金粉末與鈣和氧化鈣的分離是采用一種新的漂洗工藝。最終所生產的釹鐵硼合金永磁體最佳性能為：Br＝11500Gs，mH_C＝8650Oe，（BH）_max＝29.8×10⁶GOe。

本發明的目的是提供一種新的制備永磁合金粉末的方法，使之能廉價的制備高性能釹鐵硼永磁合金粉末。

本發明的實現是通過對還原擴散工藝制度的適當控制，并且通過采用新設計的化學分離漂洗液進行漂洗。

本發明的制備方法如下：

1.配料：

原料包括：氧化釹，硼鐵粉、鋁粉、鈷粉、鐵粉和金屬鈣粒。氧化釹為商業氧化釹，純度大于98%，過60目篩。鐵粉的純度99.9%，過180目篩。硼鐵粉、鈷粉、鋁粉的純度勻大于99%，粒度過180目篩。金屬鈣的純度98%，粒度小于4毫米。

2.還原擴散工藝：

將氧化釹、硼鐵粉、鈷粉、鋁粉、鐵粉和金屬鈣粒按所設計成分要求比例混合均勻后，裝入不銹鋼容器中，再放入不銹鋼爐管中，將爐管密封抽真空至10^-2乇充氬氣保護，加熱升溫。熱處理制度是850℃保溫2～3小時，之后繼續升溫至1000℃～1020℃保溫1～2小時，接著再升溫至1080～1100℃保溫2～4小時，將爐管放進水中速冷到室溫后出爐。

3.化學分離與漂洗：

本發明化學分離漂洗液由乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉、氫氧化鈉、乙酸銨和水組成，它們的重量百分比是：乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉1～3%，氫氧化鈉0.1～0.8%，乙酸銨1～10%，其余為水。

化學分離工藝是將還原擴散釹鐵硼結塊破碎至小于10毫米的顆粒狀，放入化學分離溶液中浸泡，化學分離溶液的重量應多于釹鐵硼結塊料的5倍以上。浸泡15～20分鐘后，用干凈的化學分離溶液漂洗2～3次，再將化學分離后的釹鐵硼粉末放入重量比約為三倍的工業乙醇中進行漂洗2-4次，然后把濕的釹鐵硼粉末倒入蓋有濾布的漏斗中抽氣濾干，最后把釹鐵硼粉末送至真空干燥箱內抽真空至10^-2乇，使其完全干燥并密封保存。采用該工藝制備的產品最終鈣含量低于0.17%，氧含量低于0.2%。

本發明的化學分離漂洗液能有效的去除還原擴散產物中的鈣和氧化鈣，并使其生成一種能溶于化學分離漂洗液中的化合物，容易將其漂洗干凈。同時，使釹鐵硼合金粉末表面與氧的反應“鈍化”;防止了釹鐵硼合金粉末的氧化。

用本工藝制備的粉末制備成磁體后，最大磁能積可達到：（BH）_max＝38.5×10⁶GOe。

本發明與已有技術比較具有以下效果：