[其他]碳酸鉀溶液的提純方法

在審

• 申請號: 101986000001220
• 申請日: 1986-02-28
• 公開（公告）號: CN1005105B
• 公開（公告）日: 1989-09-06
• 發明（設計）人: 紀柱;李玉娟;宋鐸
• 申請（專利權）人: 化工部天津化工研究院
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種碳酸鉀溶液的高效提純方法，能夠將碳酸鉀溶液中鈉、氯雜質同時與碳酸鉀分離，而達到提純碳酸鉀溶液的目的。采用的方法是將沉淀劑和助沉劑加入碳酸鉀粗溶液中進行反應，得到一種難溶于濃碳酸鉀溶液的新型復鹽型化合物，使凈化后碳酸鉀溶液的Ｎａ₂ＣＯ₃和ＫＣｌ含量均小于Ｋ₂ＣＯ₃的０．１％，碳酸鉀的總收率可以達到９５％以上。本發明所提供的方法能夠有效地克服現有提純方法的缺點，達到簡化流程，降低成本、提高質量的目的。

本發明涉及一種碳酸鉀溶液的提純方法，特別涉及到一種從碳酸鉀溶液中同時將鈉和氯雜質與碳酸鉀分離的高效提純方法。

工業用碳酸鉀幾乎都是采用氯化鉀經電解碳化法、離子交換法或復分解法制得。這些方法所得到的粗碳酸鉀溶液含有原料帶入的全部Na⁺及不同含量的Cl^-，必須將其再次碳化，結晶，煅燒后，才能得到合格產品。

再者，碳化后產生大量含鉀母液，其中K⁺/Na⁺理論重量比高達9.0（折合K₂CO₃/Na₂CO₃為6.9），在Cl^-含量高時，比值更大。為提高鉀的收率，回收K₂CO₃，目前對母液的處理方法有兩種，即蒸發結晶法和排棄法。前者將母液多次蒸發結晶，在析出一部份KCl和Na₂CO₃·K₂CO₃復鹽后，回收K₂CO₃溶液，但此溶液中仍含相當量的Na⁺和Cl^-。后者將母液直接返回與粗碳酸鉀溶液一起再次碳化，但隨著循環次數的增加，產品的Na⁺含量逐漸增高，使其質量由優級品降至二級晶，乃至不合格，故此當母液中含Na⁺和Cl^-量過多時，只得棄之。另一方面，蒸發結晶法的循環母液帶走的鉀幾乎與成品碳酸鉀相等。排棄法隨循環次數的增加母液中鉀含量也迅速增加。從上述情況可以看出蒸發結晶法流程長，能耗高，操作困難，而排棄法產品質量不穩定，鉀收率低。

顯而易見，上述方法均有嚴重缺點，因此必須尋找一種從碳酸鉀粗溶液中除去Na⁺和或Cl^-的有效方法，以取代目前的提純方法。

在國內外的資料中，尚未見到在碳酸鉀溶液中同時除Na⁺和/Cl^-的方法報導。在地球化學與宇宙化學學報（英）（Geochim Cosmochim Acta。1977，41（5））和地質化學（Chem·Geol1978，23（1））中懷特（A·F·White）發表的題為“鈉和鉀與文石共沉淀”等文章中，提到當文石、方解石、白云石形成時，在不改變原有晶體結構的情況下，可能有少量的，約3%的Na₂CO₃、K₂CO₃同CaCO₃共沉淀形成固溶體，并能包藏少量的液體氯化物，但顯然不能用于碳酸鉀溶液提純。

本發明提出了一種由CaCO₃同碳酸鉀粗溶液中的K₂CO₃、KCl和Na₂CO₃形成一種溶解度小的新的化合物，從而使K₂CO₃與Na⁺和/Cl^-同時分離的有效的提純方法，特別是當有助沉劑共存時，其效果尤為明顯。

上述新的化合物為復鹽型化合物，CaCO₃·KCl·3（Na_x·K_1-x）₂CO₃·6H₂O，該化合物在迄今為止的文獻中尚無報導，經多方試驗證實不是二元或三元復鹽的混合物，而是一種新型的復鹽型化合物。該化合物在小于140℃時穩定，不溶于濃的碳酸鉀溶液，但易水介。