[其他]真空系統(tǒng)返油紅外光譜測(cè)定法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 101986000001614
• 申請(qǐng)日: 1986-03-06
• 公開（公告）號(hào): CN86101614B
• 公開（公告）日: 1988-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁一鵬;劉國(guó)慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工學(xué)院
• 代理公司: 南京工學(xué)院專利事務(wù)所
• 代理人: 樓高潮;姚建楠

真空泵及真空設(shè)備返油紅外光譜測(cè)定，屬于真空技術(shù)。付里葉變換紅外分光光度計(jì)進(jìn)行紅外光譜微量分析，測(cè)定單位面積薄油膜的含油量。用于真空泵如真空油擴(kuò)散泵和真空設(shè)備如真空鍍膜機(jī)等返油或返油污染的測(cè)定，并可測(cè)定它們返油的平面分布和空間分布情況。

真空泵及真空設(shè)備返油紅外光譜測(cè)定，屬于真空技術(shù)科學(xué)。

近年來(lái)工業(yè)生產(chǎn)和研究部門要求真空泵的返油極低和真空系統(tǒng)的超凈。目前常用的真空泵如真空油擴(kuò)散泵的返油率測(cè)定是秤重量法〔1〕，它對(duì)比較大的返油量適合。比較精密是使用真空微量天平（包括電磁，壓電晶體，晶體振動(dòng)式）〔2〕，但它們的操作和測(cè)定工作條件較苛刻，要求周圍環(huán)境恒定、避震，使用十分不便，且在測(cè)定返油量級(jí)較小時(shí)由于水汽凝結(jié)的不可避免，往往帶來(lái)很大誤差。迄今為止還沒(méi)有比較簡(jiǎn)便有效地測(cè)定如真空油擴(kuò)散泵及真空鍍膜機(jī)等真空設(shè)備返油的統(tǒng)一方法，以致這些產(chǎn)品都沒(méi)有表明返油的技術(shù)指標(biāo)。

本發(fā)明的目的在于提供一種新的測(cè)定方法，即真空泵及真空設(shè)備返油紅外光譜測(cè)定法。

真空泵如真空油擴(kuò)散泵工作所用的泵油大都是高分子化合物如硅油等。紅外光譜法是研究高分子結(jié)構(gòu)和組分分析中有效方法之一。它的特點(diǎn)在于不經(jīng)分離而且不受樣品狀態(tài)（氣體、液體、固體）的限制可直接測(cè)定。絕大多數(shù)化合物在紅外區(qū)域的光譜均有互異的譜圖，這是由化合物分子中化學(xué)鍵或基團(tuán)的振動(dòng)所決定。它們?cè)诩t外吸收譜圖中形成紅外吸收譜帶。這些譜帶隨同周圍環(huán)境略有變化。但不隨分子構(gòu)型作過(guò)大的改變。根據(jù)分子紅外吸收譜圖中的吸收特征譜帶的位置、強(qiáng)度和形狀可以推定分子中所含基團(tuán)及其結(jié)構(gòu)，其強(qiáng)度尚與光程中所含分子數(shù)多少有關(guān)，因此從特征譜帶峰值強(qiáng)度的測(cè)量便可計(jì)算出分子數(shù)的多少。根據(jù)比耳-朗伯（Beer-Lambere）定律，有公式

A=log₁₀I_o/I=K·b （1）

式中A-吸光度;

I_o和I-分別表示入射光和透射光的強(qiáng)度;

K-吸光系數(shù);

b-吸光物質(zhì)在光程中的厚度。

如對(duì)被測(cè)吸光物質(zhì)是真空油擴(kuò)散泵常用的硅油純樣品，在已知油膜厚度b的情況下測(cè)得紅外吸收譜圖，對(duì)譜圖加以解析，選取某一特征譜帶，測(cè)量此譜帶峰值吸光度A，便可由分式（1）求得該譜帶峰值處的吸光系數(shù)K。當(dāng)使用同一種泵油即上述硅油的真空泵（如真空油擴(kuò)散泵）或真空設(shè)備（如真空鍍膜機(jī)）工作時(shí)以返油形式在抽氣口或任一位置的取樣片中形成油膜時(shí)，那末由公式

R=A_p·g/K·t （2）

可求出真空油擴(kuò)散泵的返油率或真空設(shè)備的返油污染率R。

式中A_p-待測(cè)吸光物質(zhì)在選定特征譜帶峰值處測(cè)得吸光度;

g-待測(cè)吸光物質(zhì)的密度;

K-與待測(cè)吸光物質(zhì)相同的純樣品在選定特征譜峰值處已知的吸光系數(shù);

t-真空油擴(kuò)散泵或真空設(shè)備工作時(shí)間。

由于水汽和其他物質(zhì)有不同于所測(cè)泵油的紅外吸收特征譜帶，所以水汽等其他物質(zhì)不會(huì)干擾返油的測(cè)量。

真空泵及真空設(shè)備返油紅外光譜測(cè)定比起目前所使用的其他方法來(lái)顯得簡(jiǎn)便、精度高。一般可測(cè)量返油率達(dá)10^-7毫克/厘米²·分。如果工作累積時(shí)間加長(zhǎng)或提高付里葉紅外分光光度計(jì)的訊噪比，甚至可測(cè)量小于上述量級(jí)。除此之外，它還可以測(cè)定返油或油污染截面及空間分布，這些是秤重量法所不具有的優(yōu)點(diǎn);也是真空微量天平達(dá)不到的高精度。

圖1為真空油擴(kuò)散泵返油率測(cè)定方法的取樣示意圖。

圖2為真空鍍膜機(jī)返油污染率測(cè)定方法的取樣示意圖。