[其他]一種低交聯(lián)、高交換容量、高機械強度的陰離子交換樹脂的生產工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 101986000001680
• 申請日: 1986-03-11
• 公開（公告）號: CN1005568B
• 公開（公告）日: 1989-10-25
• 發(fā)明（設計）人: 王昭宇;朱錦升
• 申請（專利權）人: 南開大學化工廠
• 代理公司: 南開大學專利事務所
• 代理人: 譚海安

本發(fā)明是一種以苯乙烯－二乙烯基苯為基本原料制備強堿型陰離子交換樹脂的方法；本方法的要點是采用控制樹脂在氯甲基化后珠體內氯甲醚和甲縮醛的含量來調節(jié)珠體的膨脹度，從而制得機械強度高、交聯(lián)度低、交換容量高的強堿型陰離子交換樹脂。本樹脂珠體經球磨機磨后圓球率不小于９５％，交換容量不小于３．９毫克當量／克（干樹脂），再生度不小于８０％。

本發(fā)明屬于功能高分子產品的合成工藝。

由于低交聯(lián)度的強堿陰離子交換樹脂在高流速混合床離子交換系統(tǒng)制備純水、超純水方面，具有硅漏量低、交換容量大、再生度高、抗有機物污染強、出水水質優(yōu)良穩(wěn)定等優(yōu)點，因而在大規(guī)模集成電路生產以及火力發(fā)電站的純水制備、凝結水處理以及在醫(yī)藥、冶金、科研等部門都得到了廣泛應用（如生化分離與提取、濕法冶金、稀貴金屬的分離與提取等）。隨著離子交換技術和離子交換裝置的不斷革新，高速處理液體的技術日益被廣泛采用。這就要求該種樹脂既要有高的交換容量，又要有高的機械強度，以免樹脂在高流速、高壓力情況下運行時，造成樹脂大量破碎，污染被處理液體;也要避免造成樹脂過量耗損，增加了生產費用。但由于在合成該樹脂時，隨著交聯(lián)度的降低，其產品的園球率明顯下降，有相當數量的樹脂珠體在運行前就已破碎或出現裂紋，這就極不適應高流速處理液體（例如高速混合床制備超純水）。為了解決上述問題，國內外對此做了不少研究工作，其主要方法是加入各種烯烴類單體作為第三組份以改變共聚物珠體的結構（見U.S.Pat 4，431，785;4，246，386），但該方法也帶來了增加生產費用和工藝復雜等問題。

本發(fā)明的目的在于制備出一種低交聯(lián)度、高交換容量、高機械強度的強堿陰離子交換樹脂。

我們首先用顯微鏡觀察了苯乙烯、二乙烯基苯共聚物珠體在功能基反應的各階段中，其外觀變化的情況如表1：

表1：珠體在功能基反應階段中外觀變化情況

觀察對象與觀察階段 現象與結果

1 苯乙烯、二乙烯基苯聚合物 透明狀圓珠，有少量氣泡

珠體 無裂紋

2 氯甲基化反應后珠體 淺紫色圓珠、不透明、無裂紋

季胺化反應：

3小時以前 珠體發(fā)烏，無裂紋

4小時 珠體發(fā)烏，出現裂紋，有環(huán)

10小時 珠體透明，裂球增多，有環(huán)

15小時 珠體透明，裂球增多，無環(huán)

18小時 同上

4 水合階段 珠體透明，裂紋如刀切西瓜狀

有的已碎成不規(guī)則塊狀。

從現象來看，樹脂破碎主要發(fā)生在季胺化和水合階段，后者是前者的繼續(xù)，但我們認為樹脂破碎的主要原因是在氯甲基化反應后的處理階段

采用本發(fā)明合成的低交聯(lián)度強堿陰離子交換樹脂，具有良好的物理化學性能，主要是機械強度高、交換容量大，本樹脂經球磨機磨后，圓球率不小于95%，交換容量不小于3.9毫克當量/克（干樹脂），再生度不小于80%（見表2）。

表2：樹脂合成工藝對其性能的影響

全交換容量 樹脂被球磨機磨后

膨脹情況 毫克當量/克 水份

（干樹脂） （完整球/碎球/碎末）