[其他]醋酸纖維素復(fù)合鈦微孔體超濾膜及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 101986000002672
• 申請(qǐng)日: 1986-04-11
• 公開（公告）號(hào): CN86102672B
• 公開（公告）日: 1988-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 亢茂德;張效林;鄧生智
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北大學(xué)
• 代理公司: 西安西達(dá)專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 楊曉研;王明軒

本發(fā)明涉及一種醋酸纖維素復(fù)合鈦微孔體超濾膜及其制備方法。鑄膜液為高溶劑比、并加有多組分添加劑。將鑄膜液用水平旋轉(zhuǎn)法刮制在鈦微孔體上，經(jīng)具有特定工藝條件的蒸發(fā)、凝膠、熱處理工序制成具有有效表面薄層、常規(guī)膜的大孔疏松層被剛性鈦微孔體代替的復(fù)合膜。將膜本身厚度由普通膜的１００微米左右減到５－１０微米，從而提高了膜的通量及抗壓實(shí)性能。且膜機(jī)械強(qiáng)度高，壽命長，加之鈦微孔體其有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，可廣泛用于化工、食品、生化、醫(yī)藥、印染工業(yè)、生產(chǎn)及環(huán)境保護(hù)等方面。

本發(fā)明涉及一種醋酸纖維素和鈦微孔體復(fù)合超濾膜及其制備方法。

常規(guī)超濾膜制備一般采用加拿大學(xué)者S·索里拉金等1960年提出的方法，即通過鑄膜液配制、刮膜、蒸發(fā)、凝膠及熱處理制得表面具有微細(xì)孔而底層為孔徑漸次增大的疏松層的所謂不對(duì)稱膜，由于超濾系加壓操作，為保證超濾膜不破裂，現(xiàn)今常將超濾〈＆＆〉制成附著在微孔塑料燒結(jié)材料上，以塑料微孔體承壓，上述〈＆＆〉膜本身厚度一般為100微米左右，而其疏松層厚度占總厚度的90%左右。在超濾加壓操作時(shí)，疏松層厚度增大，使得〈＆＆〉通量減小，且不耐高速流體沖刷，易撕裂剝離，從而減〈＆＆〉。

本發(fā)明的目的在于制備一種〈＆＆〉目的，本發(fā)明配制了一種高溶劑比，有添加劑成份的多組分鑄膜液，用水平旋轉(zhuǎn)法將鑄膜液刮制在剛性鈦微孔體上。

本發(fā)明的詳細(xì)內(nèi)容是：本發(fā)明配制的鑄膜液是由二醋酸纖維素、丙酮、甲酰胺、添加劑所組成，其配比為：二醋酸纖維素與甲酰胺重量比為1∶3.2-6.5、二醋酸纖維素與丙酮重量比為1∶8.2-15，二醋酸纖維素與添加劑重量比為1∶0.012-0.12，特別是該配比中的丙酮量較通常膜的丙酮量大，并有添加劑組份。其添加劑組份為ZnCl〈`;;2`〉、CuCl〈`;;2`〉。為了提高膜的抗壓實(shí)性、增加流體通量、延長膜壽命，本發(fā)明提出以寶雞稀有金屬加工研究所生產(chǎn)的粉末軋制微孔鈦板或粉末增塑擠壓微孔鈦管為制膜復(fù)合體，要求復(fù)合用微孔鈦材最大孔徑5-50微米，孔隙率大于30%，其外形尺寸及耐壓強(qiáng)度據(jù)操作要求而定。

將鑄膜液復(fù)合于鈦微孔體上之前，首先用溶劑對(duì)鈦微孔體進(jìn)行處理，即用丙酮溶液將鈦微孔體清洗，烘干，將鑄膜液各組份按前述比例配制。烘干后的鈦管與刮膜器聯(lián)接，水平放置，將帶有雙環(huán)形刮刀，且貯有鑄膜液的料槽套裝在鈦管外表面，〈＆＆〉與鈦管外表面呈環(huán)性接觸，然后刮膜器帶動(dòng)鈦管旋轉(zhuǎn)，同時(shí)，〈＆＆〉從鈦管一端勻速移向另一端，至此，將鑄膜液均勻刮制在微孔鈦管上。由于雙環(huán)形刮刀內(nèi)徑尺寸可人為調(diào)節(jié)且鑄膜液中溶劑丙酮量大，在水平旋轉(zhuǎn)刮制中，刮制的膜面在酮管上勻一連續(xù)，并滲延于微孔鈦管表層鈦粒間的孔隙中，故增加了膜的比表面積，又將膜表層與剛性微孔鈦管復(fù)合于一體，微孔鈦管外表膜的有效薄層仍保留，但疏松層大部分為剛性鈦微孔體所代替。

刮膜完畢，緊接按下述方法進(jìn)行工藝處理，即進(jìn)行蒸發(fā);其空間溫度25℃-40℃，相對(duì)濕度65%，蒸發(fā)時(shí)間30-120秒。然后再凝膠，其凝膠介質(zhì)為蒸餾水，溫度15-25℃，凝膠1-2小時(shí)。（低壓膜的介質(zhì)用乙醇水溶液，濃度2-8M，時(shí)間10-＊分鐘）。當(dāng)膜孔徑要求小于0.2微米時(shí)，用自來水進(jìn)行熱處理，溫度30-50℃，時(shí)間10-30分鐘。此即完成整個(gè)〈＆＆〉藝，同樣，也可用上述鑄膜液在鈦微孔板上成膜，微孔鈦板置于〈＆＆〉旋轉(zhuǎn)臺(tái)上，邊旋轉(zhuǎn)邊加鑄膜液。鑄膜液在旋轉(zhuǎn)的鈦微孔板上流延，到蓋整個(gè)板面為止。然后，經(jīng)蒸發(fā)、凝膠、熱處理（其條件與微孔鈦管相同）完成整個(gè)制膜工藝。

由于鈦微孔體自身壽命很長，本方法制成的復(fù)合膜在使用后期、可進(jìn)行廢膜溶除，即用丙酮浸泡壽命到期的膜管，再采用超聲波振蕩溶除。微孔鈦材烘干后，可沿用以上方法刮制新膜、重復(fù)使用，從而降低生產(chǎn)成本。

由已上方法制得的復(fù)合超濾膜，在鈦微孔體表面只有有效表面層，普通膜的大孔疏松層被鈦微孔體所代替，膜本身厚度僅為5-10微米，因而在加壓分離時(shí)即可保證分離特征，又提高了膜的壓實(shí)性能，使通量增加，提高了單位膜面積的生產(chǎn)能力。又〈＆＆〉鈦微孔體復(fù)合成一整體，從而提高了膜的機(jī)械強(qiáng)度，延長了膜壽命，而鈦微孔體可重復(fù)使用，降低了生產(chǎn)成本。又因采用鈦微孔體，鑄微孔體本身具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，擴(kuò)大了膜的使用范圍，更適合于醫(yī)藥、食品、生化、化工生產(chǎn)。用上述方法制得的復(fù)合膜在試驗(yàn)中表明，用于印染工業(yè)在4Kg/Cm²操作壓力下對(duì)士林一分散染料分離截留率為99%，透水量2.5M³/M²。日處理丹參注射液后，6個(gè)月其明度符合藥典要求，對(duì)啤酒進(jìn)行精制，其濁度及菌檢均符合要求，故可用于全鮮啤酒的生產(chǎn)。