[其他]環氧乙烷的化學提純方法

在審

• 申請號: 101986000003366
• 申請日: 1986-05-12
• 公開（公告）號: CN1003301B
• 公開（公告）日: 1989-02-15
• 發明（設計）人: 楊政;李紹貞
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 代理公司: 浙江大學專利代理事務所
• 代理人: 連壽金

一種環氧乙烷的化學提純方法，采用以羥烷基為主要成分的混合型化學脫醛劑直接加入到環氧乙烷的生產裝置中，制取含醛量低于１００ｐｐｍ的環氧乙烷。它同已有的方法比較，可提高環氧乙烷得率５％以上，節省生產費用１０％以上，產品質量穩定，經濟效益高。

本發明涉及一種環氧乙烷的純化方法。

環氧乙烷是一種重要的化學中間體，是聚醚類精細化工產品、聚氨酯材料以及二元醇的主要原料之一，其用途廣泛。在許多場合下，對環氧乙烷的純度有嚴格的要求，因它對后續產品質量影響極大。乙醛是環氧乙烷的同分異構體，脫除以乙醛為主的醛類物質是環氧乙烷化學提純的主要任務之一。

常用的環氧乙烷的化學脫醛法，是將化學脫醛劑，如NaOH，ROH，NaHSO₃，RNH₂，BuLi，NaBH₄等，添加于環氧乙烷生產裝置的某一設備中，與醛產生化學反應，生成易與環氧乙烷分離的產物，如往環氧乙烷生產裝置的精餾塔中滴加一乙醇胺，可使環氧乙烷成品中醛含量降至2000ppm以下。

但在某些生產應用領域內，則要求環氧乙烷中的含醛量必須達到100ppm以下，如應用于制造聚醚類化工產品時，需要對上述純度的環氧乙烷作進一步的脫醛處理，才能滿足這一要求。這種兩步法的脫醛處理成本高、能耗大，相當不經濟，同時易形成粘性大的樹脂狀化合物堵塞精餾塔，影響生產的正常進行。

本發明的任務在于采用一種性能優異的新型化學脫醛劑，提出一套簡便的生產工藝，獲得含醛量穩定地低于100ppm的環氧乙烷產品。

圖面說明：

圖1為環氧乙烷生產裝置中精餾塔示意圖，圖中〔1〕-精餾塔，〔2〕-冷凝器，〔3〕-加熱器，〔A〕-待純化的環氧乙烷進料口，〔B〕-位于回流入口處的化學脫醛劑加料口，〔C〕-純化后的環氧乙烷成品出料口。圖2為化學脫醛劑加料口位于精餾段處的環氧乙烷精餾塔示意圖，圖3為化學脫醛劑從環氧乙烷進料口加入的環氧乙烷精餾塔示意圖。〔B₁〕、〔B₂〕、〔B₃〕表示同一化學脫醛劑，其加料口所處的位置不同。

以下結合附圖說明詳細敘述本發明的內容。本發明所用的化學脫醛劑是一種以羥烷基肼為主要成份的混合型化學脫醛劑，屬于肼的有機衍生物，其分子結構通式為：

式中R₁、R₂為羥烷基或氫原子，R₁，R₂中最好有一個為羥丙基或羥乙基，但至少一個不是氫原子。

本發明的環氧乙烷化學提純方法如圖1所示，由精餾塔〔1〕、冷凝器〔2〕、加熱器〔3〕組成的精餾裝置，待提純的環氧乙烷自精餾塔〔1〕中段進料，與此同時以羥烷基肼為主要成份的混合型化學脫醛劑自精餾塔〔1〕的回流入口處〔B₁〕加入。在脫醛過程中，脫醛劑和醛發生如下化學反應：

在常溫常壓的條件下，上述的反應速度遠大于脫醛劑與環氧乙烷的反應速度，該脫醛劑及其與醛的反應產物均溶于環氧乙烷，反應產物的沸點比環氧乙烷高得多，其熱穩定性好，在精餾過程中反應產物易于同環氧乙烷分開，由此達到環氧乙烷提純的目的。

上述精餾過程中，混合型脫醛劑的加入量為環氧乙烷加入量的0.2-2%（重量），其最佳值為0.6-1.5%。

圖2圖3所示的環氧乙烷提純方法，其提純效果與圖1裝置相同，只是脫醛劑加料口〔B₂〕，〔B₃〕的位置不同于圖1。

還可以將以羥烷基肼為主要成份的混合型化學脫醛劑，直接加入到常用的環氧乙烷提純裝置的反應器中，制取含醛量低于100ppm的環氧乙烷。采用本方法不變更原裝置的溫度、壓力、回流比、餾出速率等操作條件。

本發明的方法同已有的方法比較有以下突出優點：