[其他]一種化學脫醛劑的制取方法

在審

• 申請號: 101986000003369
• 申請日: 1986-05-12
• 公開（公告）號: CN86103369B
• 公開（公告）日: 1988-01-27
• 發明（設計）人: 楊政;李紹貞
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 代理公司: 浙江大學專利代理事務所
• 代理人: 連壽金

一種化學脫醛劑的制取方法，它以環氧丙烷和水合肼為原料，采用滴加反應法直接制取以羥丙基肼為主要成份的混合型化學脫醛劑。該方法具有工藝簡單、設備投資少、生產成品收率高、能耗低的優點。直接用于環氧乙烷脫醛提純，可使環氧乙烷成品中的醛的總含量降低到１００ｐｐｍ以下。

本發明涉及一種肼的有機化合物。

羥丙基肼是一種具有脫醛效果的肼基有機化合物，其常用的合成方法是低于0℃溫度下，將一定量的環氧丙烷和水合肼在耐壓的密封容器中混合，讓混合后的物系在室溫下產生化學反應，經24小時左右，達到完全反應。然后將反應物注入蒸餾釜中蒸出過量的水和水合肼，再將羥丙基肼的同系物分離得到所需羥丙基肼產品。1953年美國專利US2，660，607提出以環氧乙烷和水合肼為原料。采用滴加法加入環氧乙烷，得到2-羥乙基肼，有較高的得率。

制取羥丙基肼都需要蒸餾分離，反應周期長達24小時以上，需對物料預冷，反應溫度無法控制，成品得率低。

本發明的任務在于設計一種生產工藝流程簡單、產率高、醛效果好的新型化學脫醛劑的制取方法。

本發明以環氧丙烷和水合肼為原料，采用一步法生產以羥丙基肼為主要成份的混合型化學脫醛劑。

圖面說明：

附圖為混合型化學脫醛劑制取裝置示意圖。圖中1-環氧丙烷滴加器，2-冷凝管，3-溫度計，4-反應器，5-加熱器。

以下結合附圖說明本發明的具體內容，但發明內容不限于附圖說明。

設定作為原料的水合肼和環氧丙烷加入總量為100，其中水合肼加入量重量百分比為30-50，環氧丙烷為50-70，兩者最佳重量比為2∶3。如附圖所示，將水合肼置于反應器〔4〕中加熱至50-70℃，冷凝管〔2〕通水冷卻，由滴加器〔1〕滴入環氧丙烷，溫度計〔3〕顯示反應器〔4〕內的溫度，環氧丙烷滴加速度視反應溫度而定，但應以反應溫度不超過90℃為宜。環氧丙烷滴加結束后，反應器〔4〕在50-90℃范圍內保溫30-60分鐘，使反應充分，繼而升溫至100-110℃繼續保溫100-120分鐘，使多余的水分逸出，即可獲得以羥丙基肼為主要成份的混合型化學脫醛劑，其中羥丙基肼是幾種同系物的混合物，其分子結構通式為

式中R_１、R_２為羥丙基或氫原子，但其中至少有一個R不是氫原子。

此外，產物中還含有丙二醇，以及聚丙二醇等化合物。

該反應物相對于環氧丙烷和水合肼，其得率約為90%。在生產中可以采用濃度為20-80%的水合肼，原料配比按100%濃度計。

本發明的方法同已有的羥丙基肼生產方法比較具有如下優點：

1、工藝流程簡單，可省去蒸餾工藝，能耗低。

2、反應條件易于控制，生產周期縮短約為原來的１/３。

3、脫醛效果好，采用這種以羥丙基肼為主要成份的混合型化學脫醛劑，直接用于環氧乙烷的化學提純精制，可使環氧乙烷產品中的總含醛量降低到100ppm以下。

實施例：

將100克濃度為20%（重量）的水合肼置于三口燒瓶中加熱至60℃，在不斷攪拌的同時緩緩滴入環氧丙烷40克，滴加速度以維持瓶中溫度不超過90℃為準，滴完后在60℃下保溫30分鐘，接著升溫至105℃-110℃，繼續保溫60分鐘后冷卻至常溫，獲得以羥丙基肼為主要成份的混合型化學脫醛劑54克。