[其他]一種三—二甲基磷酸三苯脂的生產(chǎn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 101986000005096
• 申請(qǐng)日: 1986-08-18
• 公開（公告）號(hào): CN86105096B
• 公開（公告）日: 1987-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈增普;黃平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 石家莊市橡膠化工廠
• 代理公司: 石家莊海天知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 張志敏

一種三－二甲基磷酸三苯酯的生產(chǎn)方法，采用從基本原料磷酸化、氯化、水解蒸餾精制的分步合成法制得。該制品具有阻燃和增塑的雙重性能，可廣泛應(yīng)用于塑料、橡塑并用方面的阻燃增塑劑，此外還可用作耐燃潤滑劑和絕緣油。

本發(fā)明涉及的是一種用于塑料、橡塑并用油漆等高分子材料方面的阻燃增塑劑。此外還可用作耐火潤滑劑和絕緣油。它具有增塑和阻燃的性能。

已有技術(shù)（GB1289329）的三-二甲基磷酸三苯酯的生產(chǎn)方法是在催化劑的作用下，磷酸化試劑與二甲苯酚餾份反應(yīng)，二甲苯酚餾份從天然油的加工產(chǎn)品中獲得，沸騰范圍為212-222℃催化劑為周期表第二類金屬元素化合物，采用了先蒸餾、后水洗，再精制的工藝，成品制造成本高。

本發(fā)明的目的是提供一種改進(jìn)的三-二甲基磷酸三苯酯的生產(chǎn)方法，從基本原料做起，在不使用催化劑的情況下，省去原材料的預(yù)加工生產(chǎn)工藝，從而降低產(chǎn)品成本。

本發(fā)明是通過如下方式完成的：采用從基本原料磷酸化、氯化、水解、蒸餾精制分步合成方法制得。即將從煤焦油產(chǎn)品中獲得的2.00-3.50份二甲苯酚（沸騰范圍為205℃-225℃）與0.5-2.0份的三氯化磷在20-50℃溫度條件下，混合1-3小時(shí)，得到的混合物，在控制溫度為30℃-60℃的條件下通入液氯0.2-1.0份反應(yīng)0.5-10小時(shí)，然后，加入0.05-1.00份水，在20℃-80℃的溫度條件下水解1-4小時(shí)。在上述反應(yīng)物料中加入0.05份燒堿溶液后送入蒸餾釜中，截取10mmHg的壓力，在278℃-296℃的溫度條件下的餾份，即可得到三-二甲基磷酸三苯酯制品。本發(fā)明的制造方法在沒有催化劑的情況下進(jìn)行，工藝簡(jiǎn)單，成本低。

實(shí)施例：

將二甲苯酚2kg與0.8kg的三氯化磷混合，溫度為30℃，兩小時(shí)后，緩慢通入0.4kg的液氯，控制溫度為60℃，10小時(shí)后，加入0.1kg的水，控制溫度為40℃，時(shí)間為2小時(shí)，而后，將上述反應(yīng)物料加5g燒堿后送入蒸餾釜中，截取100mmHg的壓力，溫度為278℃-296℃的蒸餾餾份。該餾份即為三-二甲基磷酸三苯酯制品。