[其他]凈化鉑族金屬及其合金的制造方法

在審

• 申請號: 101986000005723
• 申請日: 1986-07-22
• 公開（公告）號: CN86105723B
• 公開（公告）日: 1988-12-07
• 發明（設計）人: 高立鈞;王貴娥
• 申請（專利權）人: 航空材料研究所
• 代理公司: 中國航空專利中心
• 代理人: 吳**華

本發明適用于凈化鉑族金屬及其合金的制造方法。采用底漏澆注和浸入式測溫，可使熔點超過１８００℃的鉑族金屬及其合金在熔煉澆注時夾雜物不易混入鑄錠中，且熔煉、澆注溫度控制準確，鑄錠質量優良，易于加工。

鉑族金屬及其合金廣泛用于航空、航天、電器、石化工業。但對于用作電接觸材料的合金。要求材料具有低的接觸電阻，抗電損耗、抗熔焊性、耐磨性好和金屬轉移少等性能。有的合金要求加工成φ0.01毫米的絲材。對合金的加工性能也有一定要求。由于上述特點。因此要求合金鑄錠致密，雜質含量少，冶金缺陷少。

眾所周知，底漏澆注方法能夠防止渣料混入鑄錠中，減少鑄錠中非金屬夾雜物的含量。嚴格控制熔煉溫度及澆注溫度是獲得致密鑄錠的關鍵因素之一。在鋼鐵及有色金屬及其合金熔煉中，早已廣泛采用底漏澆注方法及浸入式測量金屬熔液溫度。從而改善了鑄錠質量，提高了加工性能及使用性能。但上述兩種方法只有當合金熔點低于1600℃時才能較好地實現。而多數鉑族金屬均具有較高的熔點（＞1770℃）;有些合金熔點超過1800℃;熔煉溫度超過2000℃，澆注溫度約為1900～1950℃。因而很難實現底漏澆注方法和浸入式測量金屬溶液溫度。其原因是熔煉鉑族金屬及其合金時，要求耐火材料具有高純度、高耐火度、良好的抗熱震性及高溫（物理、化學）穩定性。如氧化鋁制品雖然其抗熱震性、高溫熱穩定性均較好，純度也達到要求，但耐火度低（熔點2030℃）;石墨制品其純度、耐火度、抗熱震性均好，且易于加工。但其對鉑族金屬的高溫化學穩定性較差，當鉑、鈀、銠、釕在石墨坩堝中熔化時會溶解有大量的C，凝固時在鉑、銠、釕中的碳以片狀石墨形式析出，鈀中的碳沉淀出球狀石墨粒子。從而影響材料質量及加工性能。

同樣，采用浸入式測量金屬熔液溫度時熱電偶套管均為石英套管。其抗熱震性優良，可承受溫度急驟變化而不破裂。但其只可在1600℃以下使用。對高熔點的鉑族金屬及其合金則很難實現浸入式測溫方法。其主要原因是熱電偶保獲套管（高純氧化物制品），抗熱震性差在使用中必然破裂。

長期以來，鉑族金屬及其合金一直采用高頻感應加熱熔煉，金屬液由坩堝上部翻轉澆入水冷銅模中。其缺點是：在翻轉澆注時易將夾雜物澆入錠模中，所得的鑄錠含夾雜物嚴重。質量不穩定。鑄錠開坯道次壓下量不大于20～30%，而且經常產生裂紋，嚴重影響生產使用。

本發明的任務是：提供一種新的鉑族金屬及其合金的凈化方法。其特征是，采用氧化鎂坩堝作為熔煉坩堝，坩堝材料含MgO＞99%;SiO₂＜0.3%;AlO₃＜0.2%;其它＜0.4%。在熔煉坩堝的底部開一個直徑大于2毫米的園孔，并插入與坩堝同種材料的空心塞桿，空心塞桿直徑應大于10毫米、壁厚應大于2毫米;塞桿與坩堝配合部分帶有錐度、頂端封閉，其封閉處R≈1～2毫米;長度應大于120毫米。在塞桿中可插入熱電偶，連續測量熔煉及澆注溫度。熱電偶絲外。套上與塞桿同種材料的套管。塞桿與坩堝底孔配合處應無間隙。將坩堝置于高頻感應線圈內，金屬放入坩堝中，通電加熱熔化，熔煉完畢將塞桿拔出，金屬液由坩堝底孔注入水冷銅模中。從而起到凈化金屬的作用。采用本發明制造的鉑族金屬及其合金。可以除去非金屬夾雜物，鑄錠致密，加工性好能承受大壓下量的加工。該方法操作簡便，工藝穩定，再現性好。

實施例：鉑銥-25合金熔煉。熔化設備：GP100-H9型高頻感應加熱爐;熔煉坩堝，氧化鎂坩堝（MgO＞99%）。坩堝底部開有一個直徑為6毫米圓孔，孔中插入一根與坩堝同種材料的空心塞桿。塞桿直徑為10毫米、壁厚～2毫米;長度為120毫米。塞桿與坩堝配合部分帶有錐度，其頂端封閉，頂端處R≈2毫米。塞桿與坩堝底孔配合處應無間隙。將坩堝置于高頻感應線圈內，將稱量好的鉑板75%，銥塊25%放入坩堝中，通電加熱熔化，升溫速度每4～6分鐘增加屏壓1KV，直至合金完全熔化，將溫度控制至～1950℃，保溫3～5分鐘，將塞桿拔起，金屬液由坩堝底部澆入預先放好的水冷銅模中。所獲得的即是凈化后的鉑銥-25合金鑄錠。