[其他]銥坩堝的制造方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 101986000008434
• 申請日: 1986-12-20
• 公開（公告）號: CN1003733B
• 公開（公告）日: 1989-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周積智;金全有;李祚興;金全有;李祚興
• 申請（專利權(quán)）人: 冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院
• 代理公司: 冶金專利事務(wù)所
• 代理人: 金向榮

本發(fā)明采用塑性變形加工方法，解決了因銥坩堝密度低和銥坩堝壁厚不均所帶來的在使用時溫度場不均和使用壽命短的缺陷。該制造方法是由冶煉、澆鑄、熱軋、熱剪切、熱卷曲成型，氬弧焊接和線切割、熱旋壓以及清洗和拋光等工序組成。采用本發(fā)明方法可以生產(chǎn)直徑為１００ｍｍ以上的大直徑、薄壁銥坩堝，而本制造方法要比鑄造法生產(chǎn)節(jié)約銥料約３０％，設(shè)備投資又少等特點(diǎn)。

本發(fā)明屬于銥材料制品的制造方法。特別適用于銥坩堝的制造領(lǐng)域。

由于金屬銥具有很高的強(qiáng)度和硬度，又有耐磨性好、抗氧化性強(qiáng)、熔點(diǎn)高，在高溫時具有抗氧中毒等特點(diǎn)，和改善電子發(fā)射的能力。因此被廣泛地應(yīng)用于制造中真空電子管材料、以及人造珠寶和激光發(fā)射材料紅寶石、摻釹釔鋁石榴石等晶體生長時用坩堝容器。

目前，制造銥坩堝的方法有四種。鑄造法、電沉積法、粉末成型法和塑性加工成型法。采用鑄造方法生產(chǎn)銥坩堝，是將鈍銥粉和金屬銥經(jīng)中頻感應(yīng)爐熔化后，直接將銥溶液注入氧化鎂或石墨模子中，鑄成銥坩堝，鑄造法生產(chǎn)銥坩堝雖然生產(chǎn)工藝簡單，但有很多不足。主要缺點(diǎn)有：坩堝壁厚不均勻，壁厚差最大可達(dá)50%，內(nèi)部夾層、疏松嚴(yán)重，坩堝的密度只有18.86g/cm³，致使銥坩堝在使用時常有滲漏現(xiàn)象，使用時有溫度場不均，影響晶體生長質(zhì)量，采用鑄造法只能生產(chǎn)φ80mm以下的小直徑、厚壁銥坩堝。采用粉末成型法生產(chǎn)銥坩堝，雖然制造方法較簡單，但所用設(shè)備很復(fù)雜，經(jīng)燒結(jié)后銥坩堝的密度一般為理論密度的85～90%，同時還必須考慮原料的制備。再有電沉積法只能生產(chǎn)小直徑、壁厚很薄的銥坩堝，而且銥坩堝的致密度也是很低的，約為理論密度的85%左右，但是，采用塑性變形加工方法對銥進(jìn)行加工是很困難的，因?yàn)樵谑覝貢r，變形狀態(tài)的銥板抗張強(qiáng)度為210.9～253.1kgf/mm²，退火狀時的銥板抗張強(qiáng)度也高達(dá)112.5～126.5kgf/mm²，就是在1200℃高溫時銥的變形抗力也達(dá)到60kgf/mm²左右，塑性也是很差的。同時在1500℃以上還存在著嚴(yán)重的高溫氧化現(xiàn)象，銥料損失嚴(yán)重。因此，采用塑性變形法生產(chǎn)銥坩堝制品，在制造方法中，加工技術(shù)難度很大。有關(guān)銥坩堝塑性變形的制造方法，也沒見到國外有任何資料介紹。

本發(fā)明的目的是提供一種能夠經(jīng)濟(jì)的生產(chǎn)出密度為22.65g/cm²又消除了制品中夾層和壁厚不均現(xiàn)象的，大直徑、薄壁銥坩堝制造的制造方法。

根據(jù)上述要求，本發(fā)明設(shè)計(jì)出一種制造銥坩堝的方法。該制造方法敘述如下：冶煉原料的制備（純銥粉、塊或回收銥塊）→中頻感應(yīng)爐熔煉→在1600℃氧化鎂模具中澆鑄成20mm厚的銥錠→在電爐中加熱到1200～1500℃→在φ300mm真空軋機(jī)上軋成設(shè)定厚度的銥板（每加熱一次軋制一道）→軋后熱處理→熱剪切→熱卷曲成型→線切割→氬弧焊接→熱旋壓→表面清洗→拋光。

就上述制造銥坩堝的方法，每種工藝及原理詳細(xì)敘述如下：

1.銥料的制備：為減少熔煉時銥粉的揮發(fā)并易于熔化，應(yīng)先將銥粉壓制成所需要的形狀和尺寸規(guī)格，銥粉的純度為99.95%，成型時的壓力2T/mm²。采用回收銥料時，應(yīng)先將粘附在銥料上的雜物去除干凈，再用鹽酸對銥料進(jìn)行處理。銥料的純度為99.9%以上。

2.銥的熔煉：熔煉是在中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行，設(shè)備采用DGF-R-58型變頻機(jī)，輸出頻率為8600Hz，最大輸出功率為50KW，熔煉時待銥料熔化后需調(diào)溫20～30分鐘，然后迅速將銥溶液注入加熱好的氧化鎂模中，待銥錠凝固后，用自來水將鑄模和銥錠一起強(qiáng)制冷卻至室溫。

3銥錠加熱：脫模后的銥錠應(yīng)先進(jìn)行清理、檢查、避免銥錠表面有粘污。然后再將銥錠放入硅鉬棒爐內(nèi)加熱到1200℃-1500℃，保溫30分鐘后可進(jìn)行軋制，當(dāng)熱軋溫度高于1500℃時銥錠會有嚴(yán)重的氧化現(xiàn)象，既不能保證制品的軋后質(zhì)量，又帶來銥料的浪費(fèi)，而軋制溫度低于1200℃則會造成軋制的困難，雖然在1200℃～1500℃這段溫度區(qū)間存在有高溫氧化現(xiàn)象，但銥料損失并不很嚴(yán)重，如果軋制溫度高于1500℃，則銥料浪費(fèi)較大，銥板軋制質(zhì)量也很差。