[其他]粘合增硬劑混合酯的合成方法及應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 101987000001557
• 申請日: 1987-05-28
• 公開（公告）號: CN87101557B
• 公開（公告）日: 1988-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉希浩
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽市石油化工設(shè)計(jì)研究院
• 代理公司: 沈陽市專利事務(wù)所
• 代理人: 刁佩德

本發(fā)明涉及一種用作香煙濾嘴棒的過濾介質(zhì)－－醋酸纖維結(jié)束成型的粘合增硬劑混合酯的合成方法及應(yīng)用。該方法采用在反應(yīng)裝置中直接酯化法取代傳統(tǒng)的苯系芳烴的恒沸脫水法，反應(yīng)后的粗酯液再經(jīng)中和、脫水、過濾制得混合酯。本發(fā)明合成工藝簡單，原料來源充足，生產(chǎn)安全，從根本上改善了勞動條件，該混合酯以適當(dāng)比例用于醋酸纖維結(jié)束成型，可縮短粘合增硬時間，提高生產(chǎn)效率，減少原料損耗，降低產(chǎn)品成本。

本發(fā)明涉及一種用作香煙濾嘴棒的過濾介質(zhì)-醋酸纖維結(jié)束成型的粘合增硬劑混合酯的合成方法及應(yīng)用。

本發(fā)明涉及的范圍是以下兩個通式：

所代表的酯，以一定的比例合成的混合酯，用作香煙濾嘴棒的過濾介質(zhì)-醋酸纖維結(jié)束成型的粘合增硬劑。式中R₁為C₄或C₆的直鏈脂肪族醚基，R₂為C₅的支鏈脂肪族烷基，n₁值取1或2，n₂值取1～4。

通常香煙濾嘴棒的過濾介質(zhì)一般都采用醋酸纖維素纖維。利用醋酸纖維加工制造香煙濾嘴棒時，必須加入適量的粘合增硬劑，使膨松、柔軟的纖維表面，經(jīng)粘合增硬劑的溶解粘接作用結(jié)束成型為具有適當(dāng)硬度的圓型濾嘴棒。因而保證了在煙支接濾嘴棒加工與抽吸過程中不產(chǎn)生扭曲、縐折和變形，使濾嘴棒對煙氣中有害的成份有更好的吸附和截留效果。

傳統(tǒng)的用于醋酸纖維結(jié)束成型的粘合增硬劑，一般采用三醋酸甘油酯、丙二醇類二醋酸酯、三縮二乙醇二醋酸酯或丙二酸酯、檸檬酸三乙酯及酞酸酯類。其中使用最普遍的是三醋酸甘油酯，但是由于甘油在其它行業(yè)的耗用量很大，所以致使卷煙行業(yè)所需的原料三醋酸甘油酯經(jīng)常處于短缺狀態(tài)，另外該原料成本高，甘油中的仲羥基難于酯化，延長了反應(yīng)周期，所以影響粘合增硬劑的生產(chǎn)發(fā)展。特別是在采用醋酐為酰化劑時，增加對設(shè)備的腐蝕作用。當(dāng)甘油酯化反應(yīng)不完全時，甘油的單乙酯、雙乙酯吸濕性很強(qiáng)，還會降低粘合增硬效果。因此，三醋酸甘油酯不是理想的粘合增硬劑。在這些傳統(tǒng)的作為粘合增硬劑的酯類當(dāng)中，都不同程度地存在一些問題，影響其使用。如三縮二乙二醇二醋酸酯的溶解速度太快，檸檬酸三乙酯需要在較高的溫度下才能完全硬化，三醋酸甘油酯的增硬速度太慢，以上這些問題都給正常的制造濾嘴棒工藝增加了難以解決的困難，降低了產(chǎn)品的生產(chǎn)效率。

有關(guān)專利文獻(xiàn)曾報導(dǎo)煙支濾嘴棒的制造工藝及增硬劑的制造方法。如JP59-105067涉及的是：用2-甲基-1.3丙二醇二醋酸酯或二甲酸酯作為醋酸纖維粘合增硬劑及制造方法;JP59-174670涉及的是：用2.2-二甲基-1.3-丙二醇二甲酸酯或二乙酸酯類作為醋酸纖維粘合增硬劑及制造方法。這些酯類加工成本高，常采用傳統(tǒng)的恒沸脫水酯化合成工藝，進(jìn)行酯化反應(yīng)時，加入甲苯、苯和二甲苯等苯系芳烴脫水劑來脫出反應(yīng)生成的水。而苯系芳烴脫水劑均為易燃易爆對人體有害的有機(jī)溶劑，在生產(chǎn)過程中工藝復(fù)雜且不安全，還容易污染環(huán)境。因此，研究和提供工藝簡單、安全、生產(chǎn)效率高的制造方法，生產(chǎn)出具有良好的增硬效果和一定的吸濕性能的粘合增硬劑，已成為制煙行業(yè)普遍關(guān)注的問題。

本發(fā)明的目的是提供一種醋酸纖維結(jié)束成型的粘合增硬劑混合酯的合成方法，該方法合成工藝簡單，安全，原料來源充足。制取的混合酯以適當(dāng)?shù)谋壤糜诖姿崂w維結(jié)束成型，可縮短粘合增硬時間，提高生產(chǎn)效率，減少原料的損耗，降低產(chǎn)品的成本。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：在附設(shè)有溫度計(jì)、攪拌器、回流分水冷凝器的反應(yīng)裝置中，先投入一定配比的原料，它們是帶有醚鍵的直鏈脂肪醇R₁OH）n₁，帶有支鏈的脂肪醇R₂OH）n₂及脂肪酸，如醋酸CH₃COOH。再放入適量的催化劑，如硫酸、鹽酸和離子交換樹脂等;脫色劑，如活性碳等。在不斷攪拌的情況下，逐漸升溫至80～150℃，常壓回流分水反應(yīng)一段時間，然后在逐漸減壓的條件下回流分水反應(yīng)，直到酯化反應(yīng)全部完成，反應(yīng)按以下方式進(jìn)行：

其中各原料的配比（重量百分比）分別為：