[其他]從含釩稀溶液中富集提取五氧化二釩的工藝

在審

• 申請號: 101987000001977
• 申請日: 1987-03-16
• 公開（公告）號: CN1003079B
• 公開（公告）日: 1989-01-18
• 發明（設計）人: 李強國
• 申請（專利權）人: 平頂山市987化工廠
• 代理公司: 河南省專利代理中心
• 代理人: 王逢伍

本發明提出了一種從含釩稀溶液中富集提取五氧化二釩的工藝。該工藝采用堿調ｐＨ值，二價銅鹽作沉淀劑，使釩離子生成釩酸銅沉淀，使釩富集，用燒堿溶解提純，用銨鹽生成聚釩酸銨，經焙燒制成五氧化二釩成品。該工藝主要適用于低品位含釩礦石焙燒后的浸出液，釩冶煉廠排放的含釩溶液，含釩廢催化劑的浸出液中釩的富集提取。

本發明是一種從含釩稀溶液中富集提取五氧化二釩的工藝。

檢索專利發現日本昭58-110428中公開了一種《從含釩的稀溶液中回收釩的方法》。該方法介紹：在含有釩的排出液中，加入對釩來說過量的石灰，把溶液的PH值調整到8-11，使生成的釩酸鈣沉淀，過濾后加入水使其溶解為釩酸鈣水溶液，向溶液吹入碳酸氣，待PH值達到6.5-8時，再用苛性堿或碳酸堿的一種，調PH值到8-10使鈣沉淀，在過濾出的水溶液中加礦物酸，使聚釩酸析出分離。該方法存在的問題是（1）碳酸氣雖然是燃燒排氣，成本低，但一般生產現場不易滿足，（2）采用吹入碳酸氣，必然要建設相應的裝置，如反應塔等，使回收設備龐大復雜，（3）用石灰作沉淀劑，雖然價廉，但沒有回收利用，會造成回收釩的費用增大。

目前我國在五氧化二釩生產中多采用銨鹽提釩法，多適用于含釩高的溶液，而對含釩稀溶液（如低品釩礦石焙燒浸出液，釩冶煉廠排出的含釩廢水，或含釩廢催化劑的浸出液）中的釩，雖然目前在實驗室可以用萃取法或離子交換法使釩離子富集，但是由于工藝復雜，費用高，而不適用于工業性生產。

本發明的目的是研究一種從含釩稀溶液中富集提取五氧化二釩的工藝，使含釩稀溶液中的釩以工業生產形式得到回收利用，提高資源利用率，增加工廠的經濟效益。

本發明是在含釩0.05-1%的稀溶液中，特別是在低品位釩礦石浸出液，釩冶煉廠的含釩排出液、含釩廢催化劑浸出液中，加入二價銅離子（由可溶性銅鹽提供），用堿調PH值7-8時，生成釩酸銅、硅酸銅、氫氧化銅共沉淀，使釩得以富集，過濾后的溶液中殘余釩每升小于50ppm，沉淀在常溫或50-60℃條件下，用礦物酸調PH值1.5-2時，水解析出五氧化二釩粗品，溶液中所加二價銅離子與五氧化二釩的重量比為3.6∶1。

留在溶液中的銅離子可返回作富集釩用，使銅得到循環使用。在五氧化二釩粗品中加入燒堿溶解當PH值為11-13時，使雜質銅生成氫氧化銅沉淀濾去，在溶液中加入氯化銨，用鹽酸調PH值到2.3時，加溫到90-95℃時，生成聚釩酸銨沉淀，濾后將聚釩酸銨在600-700℃條件下焙燒，即得到含量在98%以上的五氧化二釩成品。

本發明的優點是，工藝流程短，設備簡單，沉淀劑價格低廉，可循環使用，投資少，見效快。

實施例1

稱含釩百分之一的釩礦石1000克，粉碎后加入氯化鈉90克，碳酸鈉10克，加水少量拌勻制成塊，在850℃焙燒2小時，冷后粉碎，用10倍清水浸出過濾，浸出液每升含釩0.5克。攪拌加入20%硫酸銅溶液37毫升，用氫氧化鈉調PH值到7.5，生成釩酸銅氫氧化銅、硅酸銅沉淀，過濾后，濾液可返回做沉釩用，在沉淀物中加鹽酸調PH值到1.5-2，常溫下水解出五氧化二釩粗品，過濾后，在五氧化二釩粗品中加入燒堿溶液溶解，PH值到11-13時，使雜質銅生成氫氧化銅沉淀，濾去，在濾液中加入10克氯化銨，加溫至90℃，用鹽酸調PH值2.3，生成聚釩酸銨沉淀，過濾后把沉淀物放在茂福爐中，加溫到600℃時，焙燒1小時，即得到含釩量在98%以上的五氧化二釩成品。

實施例2

目前，釩冶煉廠排出的含釩廢水中，每升含釩約0.3克。取1000毫升含釩廢水，加20%硫酸銅溶液17毫升，用氫氧化鈉溶液調PH值等于7.5時，生成釩酸銅沉淀，過濾后用鹽酸溶解沉淀物，加溫到60℃，調PH值為15-2，水解析出五氧化二釩粗品。過濾后取沉淀物，加燒堿溶液溶解，當PH值達到11-13時，生成氫氧化銅沉淀濾去，濾液中加5克氯化銨，加溫至95℃，用鹽酸調PH值到2.3，生成聚釩酸銨沉淀，把聚釩酸銨放在600℃熔爐中焙燒1小時，即得到五氧化二釩成品。

實施例3

把含釩廢催化劑粉碎、水浸，對濃度每升含釩5-10克的溶液可直接加入氯化銨提釩。為了提高釩的提取率，采用15倍體積的水洗滌，每升含釩0.1-1克。對這種含釩稀溶液采用實施例1的方法提取五氧化二釩。