[其他]液相法提純天然石墨

在審

• 申請號: 101987000005509
• 申請日: 1987-08-10
• 公開（公告）號: CN1005103B
• 公開（公告）日: 1989-09-06
• 發明（設計）人: 林長山;陳玉芝;余建忠;秦涵;李德芹;李統一
• 申請（專利權）人: 化學工業部天津化工研究院
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明是關于液相法提純天然石墨的工藝方法。本發明采用低溫、常壓、堿循環。加工－１００目～＋３２目的含碳８５％的天然石墨。經本發明提純后的低碳天然石墨，可達到９９％以上的高碳石墨。經本發明提純后的大粒度石墨，可用于原子能工業、汽車工業、航天技術、冶金等行業。

本發明是關于液相法提純天然石墨的工藝方法。

在一些特殊行業中，如原子能工業、汽車工業、航天技術、冶金等工業必須使用碳含量為99%的高碳石墨。天然石墨（指經選礦后的石墨）碳含量可以達到85%，遠不能滿足使用高碳石墨行業的要求。為此，必須對天然石墨進行提純。

日本公開特許公報昭57-95077介紹了一種提純方法。該方法將石墨粉末在強堿溶液中加熱，焙燒、干燥以去除雜質。但該方法首先要將天然石墨加工為碳含量95%的中碳石墨，其次石墨粒度要求小于200目，這樣勢必要粉碎細磨，並且細粉末將增加過濾洗滌的困難，其三該方法僅能去除Sb、As、Mo、Fe、Cu、Ni等金屬雜質，仍達不到高碳石墨的要求。另外，該方法使用了KOH，成本也相應提高。

針對上述工藝的缺點，本發明提出一種提純工藝，直接使用-100目～+32目的大粒度、低碳（85%）天然石墨，經過常壓堿解、水洗、酸解等工序，使最終產品成為高碳級石墨。

本發明是將天然石墨在攪拌下加入強堿溶液中，升溫攪拌反應，經過過濾，濾液補加堿循環使用，濾餅水洗后加酸反應，然后再經過濾、洗滌、干燥、得到99%的高碳級石墨。

堿解是本發明的重要工序。本發明使用苛性鈉溶液，考慮到直接使用低碳天然石墨加工粒度范圍大-100目～+32目，因此選用了較高的堿濃度，其取值范圍在50～70%為佳。堿解溫度將影響堿解速度，本發明認為反應溫度在180～200℃為宜，再高的堿解溫度，雖然也能再加快堿解速度，但不明顯。充分的攪拌，增大了石墨顆粒與堿液的接觸面，對堿解是極為有利的。堿解時間一般控制在2～4小時。

過濾洗滌，濾餅須洗至中性，以保證除去經過堿解反應轉為可溶性的雜質。

中性濾餅加入稀鹽酸溶液中進行酸解。鹽酸濃度在3～6%為宜，溫度70～90℃。攪拌反應1～2小時。

本發明使用的天然石墨其粒度為-100目～+32目，碳含量85%，一步提純為99%的高碳石墨，而不需再另行精制即可用于象原子能工業那樣的要求高碳石墨的行業。本發明適于加工-100目～+32目的各類石墨。

實例1

取興河石墨礦天然片狀石墨400克，樣品含碳85%，雜質含量SiO₂、8.82%、Fe₂O₃2.17%、Al₂O₃1.96%、MgO1.05%，加入固體NaOH480克，水320克，堿濃度60%反應溫度180℃、時間4小時，出料后稀釋過濾回收堿350.2克，消耗堿129.8克，濾渣用水洗至中性后，加入到5%的鹽酸溶液中，鹽酸溶液量與濾渣量之比為3∶1在80℃下反應1小時，過濾，用水洗至中性，過濾、干燥得產品333.2克，產品純度99.30%、碳回收率98%，

實例2

取南墅石墨礦天然片狀石墨400克，樣品含碳85%，雜質含量SiO₂5.53%、Fe₂O₃3.05%、Al₂O₃1.78%、MgO1.93%、CaO1.64%，加入固體NaOH840克，水360克，堿濃度70%，反應溫度180℃，時間2小時，出料后稀釋，過濾回收堿700克，消耗堿140克，濾渣用水洗至中性后加入到3%的鹽酸溶液中，鹽酸溶液量與濕濾渣之比為3∶1，在90℃下反應2小時過濾，用水洗至中性過濾干燥得產品323克，產品純度99.40、碳回收率95%。

實例3