[其他]預固化高溫樹脂的模塑方法

在審

• 申請號: 101987000006780
• 申請日: 1987-09-08
• 公開（公告）號: CN1004997B
• 公開（公告）日: 1989-08-16
• 發明（設計）人: 羅伯特·V·克羅雷
• 申請（專利權）人: 聯合工藝公司
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 楊厚昌

一種使用高溫下基本固化的熱固性樹脂模塑復合材料預浸料坯的方法，模塑時減少了纖維損壞。用高溫下基本固化的熱固性樹脂的溶液浸漬纖維層，然后把纖維層疊合為預浸料坯。使用固體可流動顆粒狀硅橡膠給預浸料坯施壓以成型復合材料。本發明通過提供減少纖維損壞，縮短模塑時間和使制品更加密實的模塑方法，從而在高溫樹脂復合材料模塑的領械內取得明顯的進步。

本發明涉及的技術領域是復合材料的模塑方法。

一般說來，當給予足夠的熱量時，熱塑性樹脂就會軟化，甚至流動。在制作纖維增強復合材料時，施加足以引起樹脂流動的熱量會減輕纖維的損壞。

然而，在加熱與加壓時，預固化熱固性樹脂一般不流動。因為施加壓力會損壞纖維，因而上述特性板大地降低了用預固化樹脂制作纖維增強復合材料的可行性。

纖維的損壞也與模塑工藝有關。例如，使用金屬對模塑制品（壓塑）時，就會發生纖維損壞。夾在模面之間的物料經常不能輕易流出，導致纖維被壓斷。在模具中仔細地放置模塑物料有助于物料分布，但對于形狀復雜的制品，這是不實際的。只要物料放置稍有不均勻，就會造成含有斷裂纖維或樹脂不足（過度擠出）的缺陷區。

在加工于400℃（750°F）以上流動或固化的樹脂所必需的高溫下，一般，傳統的等壓模塑工藝（熱壓罐成型和蒸缸液壓成型）不能施加足夠的壓力。這些工藝所需要的真空袋會是不可靠而且昂貴的。由于儲存了壓力介質的能量，壓力罐也會有危險的。真空袋的小的泄漏會使要保持預期模塑力所需的壓力差有所損失。

因此，在此領域內，人們一直在尋找減少纖維損壞的復合材料模塑方法。

本發明針對一種模塑復合材料預浸料坯的方法，使用高溫下基本上固化的熱固性樹脂，同時減少了纖維損壞。用高溫下基本固化的熱固性樹脂的溶液浸漬纖維層，并把它們疊合成為預浸料坯。用固體可流動顆粒狀硅橡膠給預浸料坯施壓，以成型復合材料。

本發明提供的模塑方法，減少了纖維損壞，縮短了模塑時間，使制品更密實，因此在高溫樹脂復合材料的模塑領域取得明顯的進步。

從說明書和權利要求，以及從描述本發明實施例的附圖中將更清楚地看到上述及其它特征和優越性。

附圖表示實施本發明模塑方法的設備的透視剖面圖，通過控制聚合物壓力介質的溫度及壓力來進行模塑。

本發明最好使用高溫熱固性樹脂，因為它們能夠在高溫下使用而不熔融，而且在高溫及壓力下它們傾向于聚結。與此相反，熱塑性樹脂就不認為是可用的，因為在高溫下使用會使它們熔融及流動。所謂“高溫熱固性樹脂”是指那些Tg要高于約232℃（450°F）的熱固性樹脂。此外，有些其性能按經典意義上講算是熱固性樹脂的一些熱塑性樹脂，比如杜邦公司的“熱塑性”聚酰亞胺Avimid-N也包括在高溫熱固性樹脂的定義之內。特別推薦的是，所用樹脂包括含氟芳香聚合物，如聚酰亞胺（PI），聚苯并咪唑（PBI），聚亞苯基喹噁啉（PPQ）和雙馬來酰亞胺（BMI）。代表性的樹脂有PMR-15聚酰亞胺（國家航空與航天局Lewis研究中心），Larc160聚酰亞胺（國家航空與航天局Langley研究中心）和Celazole聚苯并咪唑（賽拉尼斯公司，北卡羅利納州，夏洛特）當在本發明中使用時，樹脂是基本固化的。這意味著揮發分含量最好低于約5%，因為樹脂（例如PMR-15）如果完全固化它們實際上可能不聚結。另外，較大的揮發分含量會在最終的復合材料中引起起泡。揮發分含量低于約3%是特別好的。此外，基本固化意味著當承受高溫時，雖然聚合物可以變軟，但不會熔融或流動。最后，基本固化也是指，在普通的溶劑中，例如丙酮、甲乙酮、異丙醇和較低級的醇中聚合物幾乎是不熔的這個事實。然而，在諸如二甲基乙酰胺（DMAC）、二甲基亞砜（DMSO）、N-甲基吡咯烷酮（MMP）或濃硫酸之類的溶劑中，聚合物是可熔的。

一般說來，實施本發明時可使用任何一種纖維。不過，因為在高性能復合材料中使用了高溫樹脂，所以最好使用高強度、高模量和有高溫性能的纖維。特別好的纖維包含石墨、石英、陶瓷或玻璃。代表性的纖維有阿莫科特性產品公司（康涅狄格州，里奇費爾德）出品的Thornel T-300碳纖維和3M公司（明尼蘇達州，明尼阿波利斯）的Nextel纖維。