[其他]稀土-鐵-硼系永磁體的制造方法

在審

• 申請號: 101987000007036
• 申請日: 1987-10-23
• 公開（公告）號: CN1004083B
• 公開（公告）日: 1989-05-03
• 發明（設計）人: 孫光飛;陳菊芳;呼琴
• 申請（專利權）人: 北京鋼鐵學院
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明是一種用稀土氯化物制取稀土－鐵－硼系永磁體的方法，其特征是以稀土氯化物為原料，配以適量鐵－硼，在７２０℃～１０５０℃下進行還原擴散反應，反應時間１～５小時。反應生成物的分離和清洗可在水中進行。采用本方法制得的稀土－鐵－硼系永磁體，磁能可達３６ＭＧＯｅ，性能穩定、耐腐蝕、成本低。與用稀土氧化物作原料，用還原擴散法制取稀土－鐵－碾永磁體相比成本下降２０～３０％。

本發明涉及一種用稀土氯化物制取永磁體的方法。主要是采用稀土氯化物作原料配以適量鐵粉、硼鐵粉經過簡化、改進的還原擴散工藝制成稀土-鐵-硼系磁體粉末，然后磁場取向，壓制成型，再燒結，制成稀土-鐵-硼永磁體。

釹-鐵-硼系永磁體是新出現的一種高性能永磁體，這樣材料在工業、農業、生物、醫學等許多領域有著重要而廣泛的應用。目前釹-鐵-硼永磁體生產方法主要有熔煉法和還原擴散法。熔煉法是采用已提純的稀土金屬為原料配以適量的鐵和硼鐵合金在真空感應爐中熔煉成釹-鐵-硼母合金，然后破碎，磁場取向，壓制成型，最后經過燒結、回火而得到釹-鐵-硼系永磁體。迄今為止，還原擴散法是采用稀土氧化物為原料配以適量的鐵和硼鐵粉，通過鈣熱還原和所需合金成分的擴散而形成釹-鐵-硼合金粉末，然后磁場取向、壓制成型，經燒結、回火而得到釹-鐵-硼系永磁體。如已公開的專利申請GK-CN85100860，是以稀土氧化物為原料，采用還原擴散法生產的釹-鐵-硼永磁體，其性能高，可與熔煉法相媲美，而價格比熔煉法下降20～30%，是工業生產釹-鐵-硼永磁體的重要方法之一。

但是，采用稀土氧化物作原料通過還原擴散工藝制備釹-鐵-硼合金粉的方法存在如下不足：①由于稀土氧化物的熔點高，如Nd₂O₃熔點為2272℃，因而還原擴散溫度需要較高，900°～1200℃，反應時間較長6～15小時，而且易使反應生成物釹-鐵-硼磁體氧化;②為使反應充分，加入的還原劑超量較多，一般需超化學劑量2～4倍，造成浪費較大;③釹-鐵-硼永磁體極易氧化、腐蝕，因此，和其它生成物的分離較為困難，使性能受到影響。

本發明的目的是提供一種以稀土氯化物為原料，使工藝簡化，成本進一步下降，性能穩定的稀土-鐵-硼系永磁體。

本發明是以熔點低、價格便宜的稀土氯化物為原料，稀土為稀土元素中的至少一種，最好采用Nd、Pr、Ce等輕稀土為主體，也可采用以Nd、Pr富集的含其它稀土La、Ce、Y、Gd等混合稀土氯化物。永磁體的配入成分范圍為：

稀土元素含量：10～25at%，（at%為原子百分含量）

B含量：5～15at%，

Fe含量：70～85at%。

也可以用B-Fe合金，其中B含量為12～30%wt%（wt%為重量百分含量）。為改進稀土-鐵-硼系永磁體溫度穩定性和提高合金矯頑力可配入適量過渡族金屬等（CO，Al，Mo，Ti，Cr，Ni、V，Nb，Mn，Sn，Ta，Zr，Hf，Ge，Bi，W）。如用CO取代Fe5～30at%或Al取代Fe2～8at%。要求配入成分的粉末平均粒度為1～10μm，還原劑為Ca或CaH₂，其粒度小于5mm，配入量為還原稀土氯化物所需化學劑量的1.2～2倍。按規定成分配料后，在惰性氣氛中進行混合，混后壓塊，再用本發明的簡化還原擴散工藝制取稀土-鐵-硼永磁體。其工藝為在真空或惰性氣氛保護下進行還原擴散，反應溫度為720°～1050℃，反應時間為1～5小時，優先選擇的反應溫度為850°～950℃，反應時間為1～3小時。冷卻后將反應物置于水中，固液旋離，得到的稀土-鐵-硼磁體粉末用丙酮或甲醇、乙醇洗凈在室溫下真空干燥，磁場取向、壓制成型、燒結、回火最終得到稀土-鐵-硼磁體。

本發明的優點是進一步簡化工藝，降低成本，與稀土氧化物還原擴散法成本相比至少可下降20～30%。其原因是：

1.由于稀土氯化物的熔點低于稀土氧化物，（NdCl₃熔點為835℃，Nd₂O₃熔點為2272℃），因而可使還原擴散的反應溫度降低，反應時間縮短，這樣就減少了電力消耗和設備損耗。