[發明專利]一種聚酰胺/納米蒙脫土母料的制備方法

無效

• 申請號: 200710069789.6
• 申請日: 2007-06-29
• 公開（公告）號: CN101081928A
• 公開（公告）日: 2007-12-05
• 發明（設計）人: 錢欣;張宏
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C08L77/02
• 分類號: C08L77/02;C08L77/06;C08K3/34
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;袁木棋

(一)技術領域

本發明屬于復合材料技術領域，具體涉及一種聚酰胺/納米蒙脫土母料的制備方法。

(二)背景技術

蒙脫土在高分子中的充分剝離是實現高性能復合材料的關鍵技術。目前聚合物/蒙脫土復合材料的制備方法通常為以下兩種：一種是原位插層聚合方法，所謂原位插層法是指聚合物前驅體小分子首先插層到有機化插層處理的蒙脫土層間，在蒙脫土層間使小分子聚合，利用聚合時放出的大量熱量，使蒙脫土膨脹而剝離，從而得到復合材料。

另一種是熔融插層方法，所謂熔融插層法是指將熔融聚合物在高溫高剪切力作用下與經過有機化插層處理的蒙脫土混煉，大分子鏈插入蒙脫土層間，但該方法一般只能得到插層型復合材料，較難獲得完全剝離的蒙脫土復合材料。

原位插層聚合技術可以獲得高性能剝離型蒙脫土復合材料，但對有機插層劑及蒙脫土有較高的技術要求，原位插層聚合法的工業化投資大，周期長，不易推廣應用。熔融插層法可以在一般塑料混煉設備中進行，加工方便，然而需前期先對蒙脫土進行有機化插層處理，而且有機化插層劑的熱穩定差、易變色的缺陷也明顯影響了復合材料，不容易得到完全剝離的蒙脫土復合材料，制約了該方法的應用。

(三)發明內容

本發明目的是提供一種加工簡單、生產成本低、應用范圍廣的聚酰胺/納米蒙脫土母料的制備方法。為完成本發明目的，本發明采用水輔法制備聚酰胺/納米蒙脫土母料。

所述聚酰胺/納米蒙脫土母料的組成如下：

???????????????蒙脫土：1％～30％

???????????????聚酰胺：70％～99％

本發明所述的制備方法是用去離子水為插層劑，所述的去離子水與蒙脫土的質量比為9～15：1，并按以下步驟制備：先將的蒙脫土和去離子水混合，充分分散制得蒙脫土泥漿，逐步將泥漿加入到組方量完全熔融的聚酰胺中，于210～300℃溫度下混煉10～60分鐘，蒙脫土含量高時選用較長的混煉時間，再經擠出造粒即得到所述的聚酰胺/納米蒙脫土母料。

本發明所述聚酰胺優選在溫度為210～300℃的密煉機中密煉至完全熔融。

本發明所述蒙脫土母料中蒙脫土、聚酰胺質量組成為：蒙脫土1～30％，聚酰胺70％～99％，優選蒙脫土20～30％，聚酰胺70％～80％。

本發明所述蒙脫土為天然蒙脫土經過純化處理制得的，所述的處理方法為：將天然蒙脫土以1：20～40比例與去離子水混合攪拌1-2小時，靜置24小時后，選取上層的清液，將清液干燥后得到純化的蒙脫土。本發明所述聚酰胺為聚酰胺6或聚酰胺66。

本發明所述的聚酰胺/納米蒙脫土母料的制備方法，其混煉的溫度優選為220～280℃；混煉的時間為40～60分鐘。

本發明的水輔法是利用去離子水代替有機插層劑，蒙脫土是一種水性增稠劑，通過其層間大量吸水，可以有效擴大層間距，同時水又是聚酰胺的天然增塑劑，在高溫、高剪切力的作用下，通過蒙脫土層間水的汽化產生的熱量和壓力，把蒙脫土片層結構剝離，同時通過剪切作用將其分散到聚酰胺基體中，得到完全剝離的聚酰胺/納米蒙脫土母料。

本發明聚酰胺/蒙脫土母料，蒙脫土含量可以高達30％以上，通過XRD圖譜測試：蒙脫土含量在10％以下時，可制備高性能完全剝離型聚酰胺/納米蒙脫土母料，蒙脫土含量在20％～30％時，可得到部分剝離型聚酰胺/納米蒙脫土母料。

本發明制備的聚酰胺/納米蒙脫土母料可在一般塑料加工企業中直接與聚酰胺樹脂、聚酯混合應用于擠出高阻隔薄膜和注射高性能產品等，經XRD測試添加本發明母料的復合材料，2θ角在1-15°內未出現001衍射峰，說明蒙脫土在高分子材料中已完全剝離，材料的耐熱性、拉伸強度和彎曲強度有明顯提高。

綜上所述，本發明的有益效果體現在與以往的工藝相比，本發明提供的聚酰胺/納米蒙脫土母料的方法簡單、生產成本低容易推廣，且用本發明方法能獲得高性能剝離型蒙脫土復合材料。

(四)附圖說明：

圖1為聚酰胺/納米蒙脫土母料的XRD圖

a：含蒙脫土量為20％的母料；

b：含蒙脫土量為30％的母料；

c：含蒙脫土量為10％的母料；

圖2含量納米蒙脫土為10％的聚酰胺6/納米蒙脫土母料的TEM照片

圖3為聚酰胺/納米蒙脫土母料經稀釋后材料的XRD圖

a：含納米蒙脫土量為20％的母料經過1：10稀釋后材料的XRD圖

b：含納米蒙脫土量為30％的母料經過1：10稀釋后材料的XRD圖