[發(fā)明專利]谷氨酸結(jié)晶的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710097999.6
• 申請日: 2007-04-29
• 公開（公告）號: CN101293849A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王德輝;賈冬舒
• 申請（專利權(quán)）人: 長春大成實業(yè)集團有限公司
• 主分類號: C07C229/24
• 分類號: C07C229/24;C07C227/42;C07C227/40
• 代理公司: 北京信慧永光知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司
• 代理人: 薛俊英;王維玉

1.一種生產(chǎn)谷氨酸結(jié)晶的方法，該方法是將谷氨酸發(fā)酵液經(jīng)間歇- 連續(xù)等電結(jié)晶提取谷氨酸，其特征在于在等電結(jié)晶之前首先除去發(fā)酵液 中的菌體，該方法包括以下步驟：

（1）將谷氨酸發(fā)酵液滅菌后經(jīng)膜過濾除去菌體，得到澄清的谷氨酸 發(fā)酵液；

（2）將上述谷氨酸發(fā)酵液蒸發(fā)濃縮，得到谷氨酸濃縮液；

（3）將所得到的谷氨酸濃縮液流加入一級結(jié)晶罐，進行結(jié)晶，其中， 一級結(jié)晶罐中的溫度為30~35℃，pH值為4.20~4.35；

（4）含谷氨酸的物流從一級結(jié)晶罐連續(xù)溢流到二級結(jié)晶罐，或用泵 從一級結(jié)晶罐底部打入二級結(jié)晶罐，或以溢流為主每隔數(shù)小時用泵由一 級結(jié)晶罐的底部向二級結(jié)晶罐打料一次；在二級結(jié)晶罐中進行間歇控制 育晶，每罐的進料量為總進料量的2/3，其余的1/3為步驟（2）得到的 谷氨酸濃縮液，其中所述二級結(jié)晶罐中的結(jié)晶操作采用梯度降溫結(jié)晶法， 其中所述的梯度降溫結(jié)晶法在攪拌下進行，起始溫度為13~18℃，起始 pH值3.4~3.9，溫度降低為每小時降大約2℃，pH值降低為每小時降大 約0.1，最終pH值3.2，最終溫度4℃；和

（5）二級結(jié)晶罐育晶結(jié)束后，所得到的結(jié)晶顆粒經(jīng)沉降罐沉降、離 心分離、洗滌和干燥，得到谷氨酸結(jié)晶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在過濾谷氨酸發(fā)酵液之前，首 先將谷氨酸發(fā)酵液的pH值調(diào)到5.5-6.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中在過濾谷氨酸發(fā)酵液之前，首 先將谷氨酸發(fā)酵液的pH值調(diào)到pH=5.8。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中谷氨酸發(fā)酵液的過濾步驟采用 無機陶瓷膜或超濾膜過濾。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中谷氨酸發(fā)酵液的過濾步驟采用 無機陶瓷膜，其截流分子量為300KD。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中谷氨酸發(fā)酵液的蒸發(fā)濃縮采用 四效蒸發(fā)方法進行，濃縮后的谷氨酸濃縮液的濃度達到13~22Be°。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中谷氨酸發(fā)酵液蒸發(fā)濃縮后的谷 氨酸濃縮液的濃度達到17~22Be°。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中所述四效蒸發(fā)的條件分別是 90℃、80℃、70℃和60℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述步驟（4）二級結(jié)晶罐中 的結(jié)晶操作采用多個結(jié)晶罐依次輪流間歇操作。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述梯度降溫結(jié)晶的條件是： 二級結(jié)晶罐的起始溫度大約為15℃，起始pH值大約為3.90，溫度降低 為每小時大約降2℃，pH值降低為每小時大約降0.1，最終pH值大約是 3.2，最終溫度大約是4℃。

11.根據(jù)權(quán)利要求1或10所述的方法，其中所述結(jié)晶操作中溫度的 最大波動不超過±1℃，pH值的最大波動不超過±0.1。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述步驟（4）二級結(jié)晶罐中 的結(jié)晶操作采用多個結(jié)晶罐依次輪流間歇操作和梯度降溫結(jié)晶法，其中 所述梯度降溫結(jié)晶的條件是：二級結(jié)晶罐的起始溫度大約為15℃，起始 pH值大約為3.90，溫度降低為每小時大約降2℃，pH值降低為每小時大 約降0.1，最終pH值大約是3.2，最終溫度大約是4℃。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中所述結(jié)晶操作中溫度的最大 波動不超過±1℃，pH值的最大波動不超過±0.1。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中一級結(jié)晶罐和二級結(jié)晶罐采 用列管多孔噴淋法均勻添加硫酸水溶液，用于調(diào)節(jié)pH值。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中一級結(jié)晶罐和二級結(jié)晶罐中 還配備有攪拌設(shè)備。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中所述的攪拌設(shè)備是漿葉式攪 拌器。

17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中過濾后的菌體、蒸發(fā)濃縮產(chǎn) 生的二次冷凝液以及離心分離谷氨酸結(jié)晶后得到的母液進行以下綜合利 用：所述過濾后的菌體經(jīng)干燥后得到菌體蛋白，用于制備飼料或肥料； 所述蒸發(fā)濃縮產(chǎn)生的二次冷凝液應(yīng)用于氨基酸的發(fā)酵生產(chǎn)，為發(fā)酵工藝 提供所需氮源；所述離心分離谷氨酸結(jié)晶后得到的母液送至氨基酸生產(chǎn) 車間利用，或送至副產(chǎn)車間直接加工成復(fù)合氨基酸肥料，或直接作為肥 料出售。