[發明專利]一種除去聚已內酰胺二聚體的機械方法及其裝置

有效

• 申請號: 201110206841.4
• 申請日: 2011-07-22
• 公開（公告）號: CN102352034A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 李曉光
• 申請（專利權）人: 浙江華建尼龍有限公司
• 主分類號: C08G69/16
• 分類號: C08G69/16;B01D25/21
• 代理公司: 溫州甌越專利代理有限公司 33211
• 代理人: 張瑜生

技術領域

本發明涉及一種溶液機械過濾領域，具體涉及一種除去聚已內酰胺二聚體的機械方法及其裝置。

背景技術

目前國外國內工業化生產尼龍6切片的聚合技術，一般采用已內酰胺水解聚合工藝，已內酰胺水解聚合反應是一個可逆平衡的化學反應，不能實現100%的己內酰胺單體轉化率，而是以一種低分子量化合物和高分子量化合物的平衡狀態結束，其中低分子量化合物部分由己內酰胺單體、水和其它化合物組成，高分子量化合物部分是聚酰胺。低分子量物質在聚合物加工成形過程中會帶來一系列的問題，所以必須通過熱水萃取固態聚合物切片來把低分子物移走，低分子物的主要成分是未反應的己內酰胺單體，單體組成多環化合物稱低聚物，這是由于聚合副反應的結果，在萃取水溶液中可以發現線性低聚物和一些聚合物碎片。

從聚合反應器出來的聚己內酰胺用甲醇萃取發現了下列環狀化合物：8.3%左右的單體己內酰胺，1.3%左右的環狀二聚物或三聚物，0.6%左右的環狀四聚物，0.5%左右的環狀五聚物，0.7%左右為更高的環狀化合物。其中，環狀低聚物的顯著特性是高熔點，環狀低聚物的熔點在348℃左右，均超過聚酰胺的熔點；其次，環狀低聚物在水、己內酰胺熔體和其它有機溶劑中溶解度低；另外，環狀低聚物與己內酰胺相比有較低的反應活性。

在采用“蒸發——濃縮液聚合法”生產尼龍6聚酯切片的聚合工藝時，是將低聚物含量約為8～15%萃取液進行三效蒸發濃縮，當濃度達到約80%左右后，將濃縮液直接混合新鮮單體進入聚合反應器，在高壓條件下直接進行聚合，該工藝省去了蒸餾工序，實現了聚合裝置的無殘渣排放，但該工藝由于濃縮液中含有3%左右的低聚體，低具體包括環狀低聚體和線性低聚體，在與新鮮已內酰胺混合進行聚合反應時，由于環狀低聚物的特性影響，無法重新開環聚合，如果不除去這些物質，將嚴重影響尼龍6的紡絲、成型等后加工工序，特別是對紡絲工序中的組件堵塞尤為嚴重，使組件壓力快速上升，更換組件頻繁。現在國內外采用“己內酰胺水解聚合法”生產尼龍6切片時，為了去除聚己內酰胺中的環狀低聚體，都是采用己內酰胺濃縮液蒸餾的方法。該方法是先將濃度為8～15%的己內酰胺萃取水通過三效蒸發，濃縮成濃度為80%的己內酰胺濃縮液，送入蒸餾釜進行間歇蒸餾，先在低真空度下脫去水分，然后在高真空條件下蒸餾己內酰胺單體，回收的己內酰胺單體與新鮮的己內酰胺混合后加入聚合反應器，剩下4%左右的低聚物和少部分單體從蒸餾釜作為殘渣排放，蒸餾法去除環狀低聚物，這種方法生產一噸成品尼龍6切片需消耗30㎏左右的己內酰胺單體。

發明內容

為了解決上述存在的缺陷，本發明的第一個目的是提供一種除去聚已內酰胺二聚體的機械方法，本發明的第二個目的是提供一種除去聚已內酰胺二聚體的的裝置。本發明簡化了聚已內酰胺二聚體的流程，降低了除去聚已內酰胺二聚體的成本。

為了實現本發明的第一個目的，本發明采用了以下的技術方案：

一種除去聚已內酰胺二聚體的機械方法，包括以下步驟：

（1）將三效蒸發濃縮好的溫度在110～130℃的己內酰胺濃縮液加入到冷卻罐中進行冷卻結晶，冷卻至50～95℃，再用攪拌器進行攪拌。

（2）將冷卻至50～95℃的己內酰胺濃縮液進行預過濾后，通過加壓裝置進行加壓，加壓至0.4～0.6MPa后，進入板框式壓濾機進行壓濾，得到己內酰胺濃縮液的清液。

（3）將己內酰胺濃縮液的清液放入清液貯罐內貯存，己內酰胺濃縮液的清液通過計量泵加入到新鮮己內酰胺貯罐，與新鮮己內酰胺混合后進入聚合反應器。

作為優選，所述的步驟（1）中的冷卻罐內設有循環冷卻水盤管，在貯罐頂部安裝有攪拌器。采用上述的優選方案后，可以通過循環冷卻水管中的循環水冷卻己內酰胺濃縮液，更加節能；己內酰胺濃縮液里面的環狀低聚物隨著冷卻會有結晶析出，設置攪拌器后，用攪拌器攪拌可以使結晶體均勻分散在冷卻后的己內酰胺濃縮液中，防止結晶物沉降堵塞設備和管道。

作為優選，所述的攪拌器上設有葉輪，所述的葉輪為扇形。采用上述的優選方案后，葉輪接觸面積較大，攪拌效果更好；己內酰胺濃縮液里面的環狀低聚物冷卻得到的結晶更為均勻地分散在冷卻后的己內酰胺濃縮液中。

作為優選，所述的步驟（2）中的加壓裝置為離心式泥漿泵或螺桿泵。采用上述的優選方案后，輸送濃縮液的效果更好。

作為優選，所述的步驟（2）所述的預過濾利用粗過濾器進行過濾。己內酰胺濃縮液冷卻結晶后會存在少量的塊料，采用上述的優選方案后，可以濾去這些塊料。