[發明專利]測定硅釩鐵的釩含量的方法

有效

• 申請號: 201110336427.5
• 申請日: 2011-10-31
• 公開（公告）號: CN102507556A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 唐世祿
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 劉燦強

技術領域

本發明涉及一種測定釩合金的釩含量的方法，特別涉及一種測定硅釩鐵的釩含量的方法。

背景技術

近年來隨著含釩鋼需求量的不斷增加，鋼鐵行業冶煉含釩鋼所用的釩鐵的需求量隨之增加。但市場上釩鐵供不應求，且價格較為昂貴。因此尋求釩鐵代用品成為企業的目標。硅釩鐵就是一種經濟適用的釩鐵代用品。

硅釩鐵中釩含量范圍是25％～50％，硅含量范圍是10％～40％，目前沒有硅釩鐵的成熟的分析方法和相應的標準物質。釩鐵與硅釩鐵成分差異非常大，特別是由于試樣中硅含量很高，使試樣處理非常困難，硅對釩的測定干擾嚴重，故現有釩鐵中釩的分析方法不適用于硅釩鐵中釩的分析。

發明內容

本發明的一個目的在于提供一種測定硅釩鐵的釩含量的方法，該方法消除了硅對釩的測定的干擾。

本發明的另一目的在于提供一種測定硅釩鐵的釩含量的方法，該方法能夠快速、準確地測定硅釩鐵中的釩的含量。

根據本發明的測定硅釩鐵的釩含量的方法包括下述步驟：(a)將硅釩鐵與濃度為60％～68％的硝酸混合，將濃度為35％～40％的氫氟酸加入混合物，加熱混合物使硅釩鐵溶解完全，然后將濃度為90％～98％的硫酸加入混合物，加熱混合物至剛冒煙，之后將混合物冷卻，其中，硝酸的毫升數與硅釩鐵的克數之比為60～100，硫酸的毫升數與硅釩鐵的克數之比為27.5～32.5，氫氟酸的毫升數與硅釩鐵的克數之比為15～30；(b)將濃度為80％～85％的磷酸加入混合物，加熱混合物至冒煙并保持1分鐘至2分鐘，將混合物冷卻，其中，磷酸的毫升數與硅釩鐵的克數之比為45～55；(c)將濃度為13％～15％的硫酸加入混合物，并冷卻到45℃以下，然后向混合物加入濃度為20g/L～50g/L的高錳酸鉀溶液直至有穩定的紅色出現，放置2分鐘～5分鐘，其中，硫酸的毫升數與硅釩鐵的克數之比為325～375；(d)將濃度為90g/L～110g/L的尿素溶液加入混合物，向混合物滴加濃度為8g/L～12g/L的亞硝酸鈉溶液還原過量的高錳酸鉀，并使亞硝酸鈉溶液過量1滴至3滴，將混合物放置1分鐘～3分鐘，其中，尿素溶液的毫升數與硅釩鐵的克數之比為45～60；(e)將N-苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑加入混合物，然后用0.020～0.025mol/L的硫酸亞鐵銨標準溶液對混合物進行滴定，混合物顏色變為亮綠色時為滴定終點；(f)按照下式計算硅釩鐵的釩含量W_V：

WV=C×V×50.94m×1000×100%]]>

其中，C表示硫酸亞鐵銨標準溶液的物質的量濃度，單位是mol/L；V表示滴定所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，單位是mL；m表示硅釩鐵的質量，單位是g。

N-苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑的濃度可以是1.5g/L～2.5g/L，N-苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑的滴數與硅釩鐵的克數之比可以是20～30∶1。

可用硫酸溶解六水合硫酸亞鐵銨并稀釋至標準體積來配制硫酸亞鐵銨標準溶液。

該方法還可包括使用重鉻酸鉀標準溶液對硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度進行標定。

該方法可用于測定包含10wt％～40wt％的Si、25wt％～50wt％的V和10wt％～60wt％的Fe的硅釩鐵的釩含量。

具體實施方式

根據本發明的測定硅釩鐵的釩含量的方法包括依次執行的下述步驟(a)～(f)。本發明的方法可用于測定硅含量為10％～40％、釩含量為25％～50％和鐵含量為10％～60％的硅釩鐵的釩含量；然而，根據本發明的測定硅釩鐵的釩含量的方法不限于具有上述含量范圍的硅釩鐵。本文所述的含量均為重量百分比含量。

步驟(a)：